(一)、实验准备阶段(特别提醒:本组每一位学生均需自主学习本栏目内容,实验中都会用到以下知识)
如何科学有效的记录实验数据 |
合格的实验记录模式 |
有机化学小常识(异构体比例测定、熔点和色谱相关知识) |
核磁中的常见溶剂峰 |
常见化合物的pKa |
常见化合物的缩写 |
偶合常数 |
手性分子绝对构型的确定 |
NMR基础知识简介 |
LiAlH4反应后处理 |
二维薄层色谱(2DTLC) |
如何正确取用正丁基锂(方法适用于其他金属有机试剂的取用) |
氟谱解析 |
如何培养单晶(确定绝对构型及未知化合物结构) |
有机合成实验记录英文描述 |
废弃金属钠的后处理(清洗“蒸馏超干THF”的玻璃瓶,也适用于处理CaH2) |
PCC氧化后处理 (氧化反应时体系中加入硅胶(PCC量的2-3倍即可),可加快后处理过滤速度(否则后处理时会生成黑乎乎黏稠的东西,不易过滤也不易清洗反应瓶)。有时反应体系需要同时加入乙酸钾(底物醇的1.1当量即可)。 |
微量注射器的清洗(如果抽取的是无机物,比如盐酸、盐溶液等。清洗顺序为: 水,乙醇,丙酮,乙醚;如果抽取的是有机物,比如三氟乙酸,其他有机反应物等,清洗顺序为:水(有机酸时使用,不是有机酸可跳过此步)、丙酮,乙醚即可。但需要注意微量注射器清洗干净后不能放在烘箱中烘干,正确的方法是拔出活塞,将活塞以及管体都放在通风的地方风干后下次直接使用即可。抽取完具有腐蚀性的液体,一定要及时清洗微量注射器,否则下次使用时有可能活塞会拔不出或者注射器被腐蚀造成量取不准确)。 |
制备薄层色谱(PTLC)如何有效分离及回收产物 |
31P NMR 确定所合成的手性磷酸催化剂的光学纯度(by P. Nagorny) |
"晶体海绵法"不需要长单晶的单晶结构解析 |
The Evans method for measurement of solution magnetic susceptibility |
英文科技论文写作中的各类“小短横”你用对了吗? |
Mosher法测定产物的绝对构型 |
轴手性R/S构型的一种快速判断方法 |
稠环芳烃与Clar规则 |
晶体对称性与空间群表 (2024-11-20)-测绝对构型可用来判断是否是外消单晶 |
(二)、机理研究经典文献
非线性效应研究 (特别是反常非线性效应的解读) |
反应动力学研究(反应级数测定的方法及同位素效应实验) |
核磁滴定(如何测定结合常数) |
目视动力学分析法 |
Reaction Progress Kinetic Analysis |
金属催化中Pd0-PdII互变的反应条件 |
(三)、视频学习
《有机化学》主讲:清华大学李艳梅教授 《高等有机化学》主讲:复旦大学王全瑞教授 |
Scifinder培训教程(有机化学研究基础工具,需要熟练掌握) |
EndNote |
Origin |
(四)、论文整理及投稿前(课题组论文发表程序及原始数据整理规章制度)
1. 论文发表前审查表 (明确每一位作者的贡献,不能遗漏有贡献的作者署名权) |
2. 论文数据出处整理对照表(待发表论文中的有效数据与实验记录本的对照出处及打印NMR,HPLC,机理研究关键数据等谱图) |
3. 提交电子版原始数据及打印版谱图(第一作者需要在每张打印版谱图上签名,并声明数据的可靠性) |
4. 选定论文数据进行重复(一般由郭老师进行重复) |
5. 郭老师对SI中所有数据进行复核(NMR数据的归属、电子版NMR原始数据(可用核磁软件打开的FID文件)、HPLC谱图(可用安捷伦offline打开)) |
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(五)、电子书籍
Privileged Chiral Ligands and Catalysts |
(1) Proline Derivatives |
(2) BINOL |
(3) Cinchona Alkaloids |
(4) Josiphos Ligands: From Discovery to Technical Applications |
(5) BINAP |
(6) Chiral Spiro Ligand |
(7) Chiral Bisoxazoline Ligands |
(8) PHOX Ligand |
(9) Chiral Salen Ligand |
(10) TADDOLATE Ligand |
(11) Bisphosphacycles–From DuPhos and BPE to a Diverse Set of Broadly Applied Ligands |
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