最近我在合成陆森黑盐M[Fe4S3(NO)7] (M= NH4, K, Na)， 参照的实验步骤为 (HANDBOOK OF PREPARATIVE INORGANIC CHEMISTRY, 2ed, Brauer 1963 page 1764)。但每次实验下来，都只拿到100到200mg的产量（按照文献报道为1.7g）。按照实验步骤，首先我将NaNO2溶解在40ml DI water里，然后向其中加入约10ml 22% (NH4)2S溶液和30ml的DI water。之后，整个溶液加热到沸腾状态下使溶液颜色呈现深红棕色。此时再向上述溶液中一次性倒入160ml （20gFeSO4.7H2O）溶液，溶液马上变成黑色，随后溶液中开始出现大量的气泡，这时再按实验步骤所述缓慢滴加28%氨水约25ml（15分钟）。在此过程中，溶液颜色有从黑色到黑棕色再到棕黄色的转变。滴加完氨水后趁热过滤除去Fe(OH)3和S（滤纸为普通的餐巾纸，孔径较大，过滤速度会快一些）。得到黑褐色的滤液，然后将滤液置于零度冰箱中静置过夜。第二天，过滤得到最终的产物。但在四次的实验中，最后都只能拿到很少的产品，和参考文献值相去胜远。 希望有成功完成过本实验的朋友能指点一二，到底是哪里出现了问题？再次先谢谢大家的帮忙了！