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Three-Dimensional Network of Cation–Cation-Bound Neptunyl(V) Squares: Synthesis and in Situ Raman Spectroscopy Studies
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2016-02-17 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.5b02955 Geng Bang Jin 1
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2016-02-17 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.5b02955 Geng Bang Jin 1
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Cation–cation interactions (CCIs) are an essential feature of actinyl chemistry, particularly neptunyl(V). To better understand the formation mechanisms of CCIs, the crystallization process of Np(V) CCI compounds has been explored during the evaporation of acidic Np(V) stock solutions using X-ray diffraction and both ex situ and in situ Raman spectroscopy. At least four Np solid products have been isolated from evaporation of the same Np(V) acidic solution. In situ evaporation using a continuous wave laser (532 nm) as a local heat source produced similar solid products to ex situ experiments with matching Raman signatures. The formation of these products is highly dependent on the evaporation conditions. Slower evaporation appears to favor the formation of a new neptunyl(V) compound, (NpO2)Cl(H2O)2 (1), over other solid products. The structure of 1 features a three-dimensional network of NpO2+ cations, where neighboring Np(V) ions are only connected to each other through CCIs in a square arrangement. The O═Np═O stretching region shows similar Raman bands in both the solids and solution suggesting that CCIs between Np(V) cations exist prior to crystallization. These results provide new insight into the formation mechanism of Np(V) CCI compounds from solutions.
中文翻译：
阳离子-阳离子结合的Neptunyl（V）正方形的三维网络：合成和原位拉曼光谱研究
阳离子-阳离子相互作用（CCI）是act基化学反应的重要特征，尤其是Neptunyl（V）。为了更好地理解CCI的形成机理，在使用X射线衍射和非原位和原位拉曼光谱分析酸性Np（V）储备溶液的过程中，已经探索了Np（V）CCI化合物的结晶过程。从同一Np（V）酸性溶液的蒸发中已分离出至少四种Np固体产物。使用连续波激光（532 nm）作为局部热源的原位蒸发产生的固体产物类似于具有匹配拉曼特征的非原位实验。这些产物的形成高度依赖于蒸发条件。较慢的蒸发似乎有利于形成新的壬基（V）化合物（NpO 2）Cl（H 2O）2（1），高于其他固体产品。1的结构具有NpO 2 +阳离子的三维网络，其中相邻的Np（V）离子仅通过CCI以正方形排列彼此连接。O═Np═O拉伸区在固体和溶液中均显示相似的拉曼谱带，这表明在结晶之前，存在Np（V）阳离子之间的CCI。这些结果为从溶液中形成Np（V）CCI化合物的机理提供了新的见识。
更新日期：2016-02-17
中文翻译：
阳离子-阳离子结合的Neptunyl（V）正方形的三维网络：合成和原位拉曼光谱研究
阳离子-阳离子相互作用（CCI）是act基化学反应的重要特征，尤其是Neptunyl（V）。为了更好地理解CCI的形成机理，在使用X射线衍射和非原位和原位拉曼光谱分析酸性Np（V）储备溶液的过程中，已经探索了Np（V）CCI化合物的结晶过程。从同一Np（V）酸性溶液的蒸发中已分离出至少四种Np固体产物。使用连续波激光（532 nm）作为局部热源的原位蒸发产生的固体产物类似于具有匹配拉曼特征的非原位实验。这些产物的形成高度依赖于蒸发条件。较慢的蒸发似乎有利于形成新的壬基（V）化合物（NpO 2）Cl（H 2O）2（1），高于其他固体产品。1的结构具有NpO 2 +阳离子的三维网络，其中相邻的Np（V）离子仅通过CCI以正方形排列彼此连接。O═Np═O拉伸区在固体和溶液中均显示相似的拉曼谱带，这表明在结晶之前，存在Np（V）阳离子之间的CCI。这些结果为从溶液中形成Np（V）CCI化合物的机理提供了新的见识。
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