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Application of a definitive screening design for the synthesis of a charge-transfer complex of sparfloxacin with tetracyanoethylene: spectroscopic, thermodynamic, kinetics, and DFT computational studies
RSC Advances ( IF 3.9 ) Pub Date : 2019-08-08 00:00:00 , DOI: 10.1039/c9ra03141c Ahmed S El-Shafie 1 , Areej W Khashan 1 , Yasser H A Hussein 1 , Marwa El-Azazy 1
RSC Advances ( IF 3.9 ) Pub Date : 2019-08-08 00:00:00 , DOI: 10.1039/c9ra03141c Ahmed S El-Shafie 1 , Areej W Khashan 1 , Yasser H A Hussein 1 , Marwa El-Azazy 1
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Herein, a spectrochemical approach was adopted to study the charge-transfer (CT) complexation of sparfloxacin (SFX) with tetracyanoethylene (TCNE). In this study, a three-level design of experiments (DOE) involving a definitive screening design (DSD) was implemented. This is the first effort to operate this new category of design to determine a pharmaceutical compound in its pure form and in formulations. The proposed design allowed the establishment of a regression model that described the relation between the factorial input and the response surface. Moreover, two charge-transfer states (CTSs) were observed at 390 and 464 nm. The DFT calculations conducted using B3LYP/6-31+G showed that SFX had several donation sites (donor, D), whereas TCNE had two acceptor (A) sites. The two states were influenced differently by the experimental conditions as per the findings of the DSD analysis. In general, the diluting solvent had the largest impact. Probability plots, histograms, individual value plots, residual plots as well as analysis of variance (ANOVA) were delineated at the 95.0% confidence interval (CI). A Job's plot showed that a 1 : 1 complex was formed. The results were further confirmed using Benesi–Hildebrand plots. The proposed approach was proved to be linear in the range of 10–90 μg mL−1 SFX when the absorbance was measured at 464 nm. Different set-ups were adopted for studying the reaction kinetics. Analytical method performance was assessed following the ICH guiding principles, and the results obtained were found to be satisfactory. Complex formation was found to be an exothermic reaction.
中文翻译：
确定筛选设计在合成司帕沙星与四氰基乙烯的电荷转移复合物中的应用：光谱、热力学、动力学和 DFT 计算研究
本文采用光谱化学方法研究司帕沙星 (SFX) 与四氰基乙烯 (TCNE) 的电荷转移 (CT) 络合。在这项研究中，实施了涉及确定性筛选设计 (DSD) 的三级实验设计 (DOE)。这是第一次尝试使用这种新的设计类别来确定药物化合物的纯净形式和配方。所提出的设计允许建立一个描述因子输入和响应面之间关系的回归模型。此外，在 390 和 464 nm 处观察到两种电荷转移状态 (CTS)。使用 B3LYP/6-31+G 进行的 DFT 计算表明，SFX 有几个捐赠位点（供体，D），而 TCNE 有两个受体（A）位点。根据 DSD 分析的结果，这两种状态受实验条件的影响不同。一般来说，稀释溶剂的影响最大。在 95.0% 置信区间 (CI) 处描绘概率图、直方图、单值图、残差图以及方差分析 (ANOVA)。乔布图显示形成了 1 : 1 的复合物。使用 Benesi-Hildebrand 图进一步证实了结果。所提出的方法被证明在 10-90 μg mL 范围内是线性的 使用 Benesi-Hildebrand 图进一步证实了结果。所提出的方法被证明在 10-90 μg mL 范围内是线性的 使用 Benesi-Hildebrand 图进一步证实了结果。所提出的方法被证明在 10-90 μg mL 范围内是线性的-1 SFX 当在 464 nm 处测量吸光度时。采用不同的设置来研究反应动力学。分析方法性能按照 ICH 指导原则进行评估，得到的结果令人满意。发现复合物的形成是放热反应。
更新日期：2019-08-08
中文翻译：
确定筛选设计在合成司帕沙星与四氰基乙烯的电荷转移复合物中的应用：光谱、热力学、动力学和 DFT 计算研究
本文采用光谱化学方法研究司帕沙星 (SFX) 与四氰基乙烯 (TCNE) 的电荷转移 (CT) 络合。在这项研究中，实施了涉及确定性筛选设计 (DSD) 的三级实验设计 (DOE)。这是第一次尝试使用这种新的设计类别来确定药物化合物的纯净形式和配方。所提出的设计允许建立一个描述因子输入和响应面之间关系的回归模型。此外，在 390 和 464 nm 处观察到两种电荷转移状态 (CTS)。使用 B3LYP/6-31+G 进行的 DFT 计算表明，SFX 有几个捐赠位点（供体，D），而 TCNE 有两个受体（A）位点。根据 DSD 分析的结果，这两种状态受实验条件的影响不同。一般来说，稀释溶剂的影响最大。在 95.0% 置信区间 (CI) 处描绘概率图、直方图、单值图、残差图以及方差分析 (ANOVA)。乔布图显示形成了 1 : 1 的复合物。使用 Benesi-Hildebrand 图进一步证实了结果。所提出的方法被证明在 10-90 μg mL 范围内是线性的 使用 Benesi-Hildebrand 图进一步证实了结果。所提出的方法被证明在 10-90 μg mL 范围内是线性的 使用 Benesi-Hildebrand 图进一步证实了结果。所提出的方法被证明在 10-90 μg mL 范围内是线性的-1 SFX 当在 464 nm 处测量吸光度时。采用不同的设置来研究反应动力学。分析方法性能按照 ICH 指导原则进行评估，得到的结果令人满意。发现复合物的形成是放热反应。
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