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Mild Periodic Acid Flux and Hydrothermal Methods for the Synthesis of Crystalline f-Element-Bearing Iodate Compounds
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2017-10-09 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01855 Yaxing Wang 1, 2 , Tao Duan 3 , Zhehui Weng 4 , Jie Ling 5 , Xuemiao Yin 2 , Lanhua Chen 2 , Daopeng Sheng 2 , Juan Diwu 2 , Zhifang Chai 2 , Ning Liu 1 , Shuao Wang 2
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2017-10-09 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01855 Yaxing Wang 1, 2 , Tao Duan 3 , Zhehui Weng 4 , Jie Ling 5 , Xuemiao Yin 2 , Lanhua Chen 2 , Daopeng Sheng 2 , Juan Diwu 2 , Zhifang Chai 2 , Ning Liu 1 , Shuao Wang 2
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f-element-bearing iodate compounds are a large family mostly synthesized by hydrothermal reactions starting with actinide/lanthanide ions and iodic acid or iodate salt. In this work, we introduce melting periodic acid flux as a new reaction medium and provide a safe way for single-crystal growth of a series of new f-element iodate compounds including UO2(IO3)2·H2O (1), UO2(IO3)2(H2O)·HIO3 (2), α-Th(IO3)2(NO3)(OH) (3), β-Th(IO3)2(NO3)(OH) (4), and (H3O)9Nd9(IO3)36·3HIO3 (5). The structures of these compounds deviate from those afforded from hydrothermal reactions. Specifically, compounds 1 and 2 exhibit pillared structures consisting of uranyl pentagonal bipyramids and iodate trigonal pyramids. Compounds 3 and 4 represent two new thorium iodate compounds that are constructed from subunits of thorium dimers. Compound 5 exhibits a flower-shaped trivalent lanthanide iodate structure with HIO3 molecules and H3O+ cations filled in the channels. The aliovalent replacement of f elements in 5 is available from a hydrothermal process, further generating compounds of Th2(IO3)8(H2O) (6) and Ce2(IO3)8(H2O) (7). The distinct absorption features are observed in isotypic compounds 5–7, where 7 shows typical semiconductor behavior with a band gap of 2.43 eV. Remarkably, noncentrosymmetric 1, 6, and 7 exhibit strong second-harmonic-generation efficiencies of 1.3, 3.2, and 9.2 times, respectively, that of the commercial material KH2PO4. Additionally, the temperature-dependent emission spectra of 1 and 2 were also collected showing typical emission features of uranyl units and a negative correlation between the intensities of the emissions with temperature. Clearly, the presented low-temperature melting inorganic acid flux synthesis would provide a facile and effective strategy to produce a large new family of structurally versatile and multifunctional f-element inorganic compounds.
中文翻译：
温和的高碘酸通量和水热法合成含f元素的结晶碘酸盐化合物
含f元素的碘酸盐化合物是一个大家族，主要通过水热反应从with系元素/镧系元素离子和碘酸或碘酸盐开始合成。在这项工作中，我们引入熔融高碘酸通量作为一种新的反应介质，并为单晶生长包括UO 2（IO 3）2 ·H 2 O（1）的一系列新型f元素碘酸盐化合物提供安全的方法。，UO 2（IO 3）2（H 2 O）·HIO 3（2），α-Th（IO 3）2（NO 3）（OH）（3），β-Th（IO 3）2（NO 3）（OH）（4）和（H 3 O）9 Nd 9（IO 3）36 ·3HIO 3（5）。这些化合物的结构不同于水热反应提供的结构。具体地，化合物1和2显示出由铀酰五角双锥体和碘酸盐三棱锥组成的柱状结构。化合物3和4代表两种新的碘化or化合物，它们是由dim二聚体的亚基构成的。化合物5显示具有HIO的花状三价碘酸镧系结构3个分子和H 3 O +阳离子填充在通道中。可通过水热法获得5中的f元素的异价取代，进一步生成Th 2（IO 3）8（H 2 O）（6）和Ce 2（IO 3）8（H 2 O）（7）的化合物。在同型化合物5 – 7中观察到明显的吸收特征，其中7显示典型的半导体行为，带隙为2.43 eV。显着地，非中心对称的1，6和7分别显示出强大的二次谐波产生效率，分别是商业材料KH 2 PO 4的1.3、3.2和9.2倍。此外，还收集了1和2随温度变化的发射光谱，显示了铀酰单元的典型发射特征，并且发射强度与温度之间呈负相关。显然，提出的低温熔融无机酸助熔剂的合成将提供一种简便有效的策略，以生产结构新的，功能多样的多功能f元素无机化合物的新家族。
更新日期：2017-10-09
中文翻译：
温和的高碘酸通量和水热法合成含f元素的结晶碘酸盐化合物
含f元素的碘酸盐化合物是一个大家族，主要通过水热反应从with系元素/镧系元素离子和碘酸或碘酸盐开始合成。在这项工作中，我们引入熔融高碘酸通量作为一种新的反应介质，并为单晶生长包括UO 2（IO 3）2 ·H 2 O（1）的一系列新型f元素碘酸盐化合物提供安全的方法。，UO 2（IO 3）2（H 2 O）·HIO 3（2），α-Th（IO 3）2（NO 3）（OH）（3），β-Th（IO 3）2（NO 3）（OH）（4）和（H 3 O）9 Nd 9（IO 3）36 ·3HIO 3（5）。这些化合物的结构不同于水热反应提供的结构。具体地，化合物1和2显示出由铀酰五角双锥体和碘酸盐三棱锥组成的柱状结构。化合物3和4代表两种新的碘化or化合物，它们是由dim二聚体的亚基构成的。化合物5显示具有HIO的花状三价碘酸镧系结构3个分子和H 3 O +阳离子填充在通道中。可通过水热法获得5中的f元素的异价取代，进一步生成Th 2（IO 3）8（H 2 O）（6）和Ce 2（IO 3）8（H 2 O）（7）的化合物。在同型化合物5 – 7中观察到明显的吸收特征，其中7显示典型的半导体行为，带隙为2.43 eV。显着地，非中心对称的1，6和7分别显示出强大的二次谐波产生效率，分别是商业材料KH 2 PO 4的1.3、3.2和9.2倍。此外，还收集了1和2随温度变化的发射光谱，显示了铀酰单元的典型发射特征，并且发射强度与温度之间呈负相关。显然，提出的低温熔融无机酸助熔剂的合成将提供一种简便有效的策略，以生产结构新的，功能多样的多功能f元素无机化合物的新家族。
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