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一种双核铌和钽亚胺配合物的有效途径
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2017-09-13 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01652
Manuel Gómez 1 , Cristina Hernández-Prieto 1 , Avelino Martín 1 , Miguel Mena 1 , Cristina Santamaría 1
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2017-09-13 00:00:00 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.7b01652
Manuel Gómez 1 , Cristina Hernández-Prieto 1 , Avelino Martín 1 , Miguel Mena 1 , Cristina Santamaría 1
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在真空下对三氯配合物[MCl 3（NR）py 2 ]（R = t Bu，Xyl; M = Nb，Ta）（Xyl = 2,6-Me 2 C 6 H 3）进行热处理，得到双核亚氨基[的MC1 2（μ-Cl）的（NR）吡啶] 2（R =吨卜，的Xyl; M = Nb的1，3 ;钽2，4）与吡啶的损失。配合物1 - 4可以很容易地转化为单核起始原料[的MC1 3（NR）PY 2 ]（R =吨Bu，Xyl; 与吡啶反应后，M ＝ Nb，Ta）。化合物1和2与一系列烷基化试剂的反应使单核过烷基化的亚氨基络合物[MR 3（N t Bu）]（R = Me，CH 2 Ph，CH 2 CMe 3，CH 2 CMePh，CH 2 SiMe 3），具有双核铌（IV）衍生物[（N的形成烯丙基氯化镁结果的类似处理吨卜）（η 3 -C 3 H ^ 5）M（μ-C 3 H ^ 5）（μ-Cl）的2 M（ñ吨Bu）py 2 ]（5）。此外，使用有机硅还原剂1,4-双（三甲基甲硅烷基）-1,4-重氮-2,5-环己二烯处理原料1和2可获得吡啶基桥连的双核衍生物[M 2 Cl 2（μ- CL）2（N吨丁基）2 PY 2 ] 2（μ-NC 4 H ^ 4 N）2（M =铌6，钽7）。1和2的受控水解反应提供了氧代氯桥联产物[MCl（μ-Cl）（N tBu）py] 2（μ-O）（M = Nb 8，Ta 9）定量，而后者用一等当量吡啶处理则形成复合物[MCl 2（N t Bu）py 2 ] 2（μ-O）（M ＝ Nb 10，Ta 11）。这些双核亚氨基衍生物的结构研究也已经通过X射线晶体学进行。
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更新日期：2017-09-13
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