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3,9-dichloro-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro [5.5]十一烷-3,9-二硫化物的制备及一些反应
Journal of Heterocyclic Chemistry ( IF 2.0 ) Pub Date : March 1966 , DOI: 10.1002/jhet.5570030105
Rudi Rätz , Arthur D. Bliss

3、9-二氯-2、4、8、10-四氧杂-3、9-二磷酸螺[5。5]十一烷-3,9-二硫键(I),是通过处理2,4,8,10-四氧杂-3,9-二磷环螺[5.]的二甲基乙酰胺溶液合成的。5]十一烷-3,9-二硫化物(III)与四氯化碳。许多其他已知的将二烷基硫代磷酸亚硫酯转化为硫代氯代磷酸酯的方法也适用于III,但都未能产生I.I或III的氯化生成无环产物4,4,4-双(氯甲基)-1,1,7 ,7-四氯-2、6-二氧杂-1、7-二磷杂庚烷-1、7-二氧化物(IV),几乎定量收率。同样的化合物也可以通过氯化3,9-dichloro-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro [5.5]十一烷(II)的已知方法获得。用五氯化磷处理季戊四醇得到少量的IV,产率为25%的4,4-双-(氯甲基)-1-氯-2,6-二氧杂-1-膦环己烷-1-氧化物(VII)。酸化后,I在加热的碳酸钠水溶液中水解,得到3,9-dihydroxy-2,4,8,10-tetraoxa-3,9-diphosphaspiro [5]。5]十一烷-3,9-二硫化物(VIII)。通过I与酚盐和胺的反应制备许多衍生物。通过在二恶烷中用氟化钾处理I来制备相应的硫代-氟代磷酸酯XI。通过I与酚盐和胺的反应制备许多衍生物。通过在二恶烷中用氟化钾处理I来制备相应的硫代-氟代磷酸酯XI。通过I与酚盐和胺的反应制备许多衍生物。通过在二恶烷中用氟化钾处理I来制备相应的硫代-氟代磷酸酯XI。



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更新日期:2017-01-31
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