In this work, through a facile one-step hydrothermal reaction, MoO₄^2- intercalated NiFe-LDH is obtained, from which a series of multi-metal sulfides of MS_x-T (M = Ni, Fe, and Mo, and T refers to sulfuration temperature) are fabricated by sulfuration at different temperature. The NiFeMoS materials present super-fluffy structure with micron spheres assembled by ultrathin nanosheets, resulting in excellent adsorption performance toward silver ions. The optimized NiFeMoS-500 exhibits a maximum Ag(I) capture of 308 mg·g⁻¹ profiting from the hard and soft acid and base (HSAB) affinity and oxidation–reduction (REDOX) reaction. The 10 ppm of Ag⁺ can be reduced to 0.016 ppm (16 ppb) within 10 min, giving a ∼ 100 % removal. For trace Ag⁺ (∼1 ppm) with a high Cu:Ag ratio of 1000:1, a large separation factor SF_Ag/Cu (=K_d^Ag/K_d^Cu) of 1.80 × 10⁴ is achieved, and for a more dilute solution of Ag⁺ (∼0.5 ppm) with Cu:Ag ratio of 40:1, a much larger SF_Ag/Cu of 1.07 × 10⁵ is gained. The S^2- in MS_x as a soft Lewis base induces the capture of Ag⁺ as a soft Lewis acid, and the Mo⁴⁺ and S^2- of MoS₂ work as reducing agents to reduce Ag⁺ ions to Ag⁰ crystals with morphology of cypress leaves in nanoscale. The Mo⁴⁺ can be oxidized to MoO₄^2- which further binds with Ag⁺ forming Ag₂MoO₄, thus increasing the silver capture. This work provides inspiration to tailor effective adsorbents for trapping Ag⁺ from wastewater or extracting noble metals from silver-bearing copper ores leachates.

中文翻译：

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多金属硫化物 MSx（M = Ni、Fe 和 Mo）微球，用于 Ag+ 超过 Cu2+ 以及将 Ag+ 离子还原为 Ag0 金属


本工作通过简单的一步水热反应，得到 MoO₄^2- 插层 NiFe-LDH，通过不同温度下的硫化制备了一系列 MS_x-T （M = Ni、Fe 和 Mo，T 是指硫化温度） 的多金属硫化物。NiFeMoS 材料呈现超蓬松的结构，由超薄纳米片组装的微米级球体，对银离子具有出色的吸附性能。优化的 NiFeMoS-500 表现出 308 mg·^g-1 的最大 Ag（I） 捕获率，受益于硬质和软质酸碱 （HSAB） 亲和力和氧化还原 （REDOX） 反应。10 ppm 的 Ag⁺ 可在 10 分钟内降至 0.016 ppm （16 ppb），去除率约为 100%。对于铜：银比为 1000：1 的高痕量 Ag⁺ （∼1 ppm），可实现 1.80 × 10⁴ 的大分离因子 SF_Ag/Cu （=K_d^Ag/K_d^Cu），而对于铜：银比为 40：1 的更稀的 Ag⁺ （∼0.5 ppm） 溶液，可获得更大的 SF_Ag/Cu × 10⁵。MS_x 中的 S^2- 作为软路易斯碱诱导捕获 Ag⁺ 作为软路易斯酸，MoS₂ 的 Mo⁴⁺ 和 S^2- 作为还原剂将 Ag⁺ 离子还原为 Ag⁰ 晶体，具有纳米级柏树叶的形态。Mo⁴⁺ 可以被氧化成 MoO₄^2-，后者进一步与 Ag⁺ 结合形成 Ag₂MoO₄，从而增加银捕获。 这项工作为定制有效的吸附剂提供了灵感，用于从废水中捕获 Ag⁺ 或从含银铜矿石渗滤液中提取贵金属。