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Hazards of a N-Bromosuccinimide Solution in N,N-Dimethylformamide
Organic Process Research & Development ( IF 3.1 ) Pub Date : 2023-09-25 , DOI: 10.1021/acs.oprd.3c00104 Elsa M. Gonçalves 1 , Nuno Lousa Pereira 1 , Filipe Estanislau 1 , Pedro Serra Carvalho 1
Organic Process Research & Development ( IF 3.1 ) Pub Date : 2023-09-25 , DOI: 10.1021/acs.oprd.3c00104 Elsa M. Gonçalves 1 , Nuno Lousa Pereira 1 , Filipe Estanislau 1 , Pedro Serra Carvalho 1
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Following Hovione process safety screening procedures, the preparation of a 22 wt % N-bromosuccinimide (NBS) solution in N,N-dimethylformamide (DMF) was studied by means of RC1 isothermal heat flow calorimetry. The mixture revealed a sudden and rapid decomposition with off-gas release, few minutes after reaching 80 °C. This triggered a thorough thermal safety investigation using several well-established differential thermal analysis techniques. The thermal stability data obtained were used to generate a predictive model for this solution decomposition using Advanced Kinetics and Technology Solutions software. The NBS/DMF solution undergoes hazardous thermal decomposition at low temperatures, and the safe working temperature (TMRad at 24 h) for 22 wt % was established as 32 °C. There was also evidence found for an autocatalytic mechanism and the influence of the NBS concentration and the equipment’s materials of construction on the decomposition onset and overall energy output. The work described herein highlights the need for important process safety management considerations when handling the NBS/DMF solution at an industrial scale.
中文翻译：
N,N-二甲基甲酰胺中的 N-溴代琥珀酰亚胺溶液的危害
按照 Hovione 工艺安全筛选程序，通过 RC1 等温热流量热法研究了22 wt% N-溴代琥珀酰亚胺 (NBS) 的N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 溶液的制备。在达到 80 °C 几分钟后，混合物突然快速分解并释放出废气。这引发了使用几种成熟的差热分析技术进行彻底的热安全调查。获得的热稳定性数据用于使用高级动力学和技术解决方案软件生成该溶液分解的预测模型。NBS/DMF 溶液在低温下会发生危险的热分解，22 wt% 的安全工作温度（TMR ad，24 小时）确定为 32 °C。还发现了自催化机制以及 NBS 浓度和设备结构材料对分解开始和总体能量输出影响的证据。本文描述的工作强调了在工业规模处理 NBS/DMF 解决方案时需要考虑重要的过程安全管理因素。
更新日期：2023-09-25
中文翻译：
N,N-二甲基甲酰胺中的 N-溴代琥珀酰亚胺溶液的危害
按照 Hovione 工艺安全筛选程序，通过 RC1 等温热流量热法研究了22 wt% N-溴代琥珀酰亚胺 (NBS) 的N,N-二甲基甲酰胺 (DMF) 溶液的制备。在达到 80 °C 几分钟后，混合物突然快速分解并释放出废气。这引发了使用几种成熟的差热分析技术进行彻底的热安全调查。获得的热稳定性数据用于使用高级动力学和技术解决方案软件生成该溶液分解的预测模型。NBS/DMF 溶液在低温下会发生危险的热分解，22 wt% 的安全工作温度（TMR ad，24 小时）确定为 32 °C。还发现了自催化机制以及 NBS 浓度和设备结构材料对分解开始和总体能量输出影响的证据。本文描述的工作强调了在工业规模处理 NBS/DMF 解决方案时需要考虑重要的过程安全管理因素。
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