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响应面法优化亚硝化反应合成4-氨基安替比林及其反应机理
Organic Process Research & Development ( IF 3.1 ) Pub Date : 2022-11-02 , DOI: 10.1021/acs.oprd.2c00132
Fu-Yue Zhang 1 , Hao-Yu Zhou 1 , Jin-Qiu Yuan 1 , Qing-Hui Li 1 , Yan-Wei Diao 2 , Liang-Jie Zhang 1 , Xiao-Yan Sun 1 , Lei Du 3
Organic Process Research & Development ( IF 3.1 ) Pub Date : 2022-11-02 , DOI: 10.1021/acs.oprd.2c00132
Fu-Yue Zhang 1 , Hao-Yu Zhou 1 , Jin-Qiu Yuan 1 , Qing-Hui Li 1 , Yan-Wei Diao 2 , Liang-Jie Zhang 1 , Xiao-Yan Sun 1 , Lei Du 3
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优化了小规模亚硝化反应制备4-氨基安替比林(AA)的工艺。响应面法结合 Box-Behnken 设计用于构建模型和优化参数。选择AT-SO 4 /亚硝酸钠摩尔比、安替比林(AT)/硫酸摩尔比、反应时间和反应温度作为自变量，AA的纯度和收率作为响应值。优化后的反应条件为：n (AT-SO 4 )/ n (NaNO 2 ) = 0.84, n (AT)/ n (H 2 SO 4) = 1.72，反应温度为17 °C，反应时间为2 min。AA收率和纯度分别达到90.60和75.19%。此外，红外和液相色谱-质谱分析用于研究反应机理。发现形成了二次亚硝化反应产物，并提出了前所未有的反应机理。
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更新日期：2022-11-02
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