缺陷工程是提高Co ₃ O ₄电催化剂在析氧反应（OER）中电化学性能的重要手段。本研究首次利用原位软X射线吸收光谱（SXAS）探索OER下Co 3 O ₄的_{电子结构。}富缺陷的 Co ₃ O ₄ (D-Co ₃ O ₄ ) 具有 Co ^2.45+态，Co ²⁺在八面体 (O _h ) 和四面体 (T _d ) 位置，Co ³⁺在 O _h，而 Co ₃O ₄在T _d和O _h位点分别具有Co ^2.6+和Co ²⁺和Co ^{3+ 。}SXAS揭示，随着电压的升高，D-Co ₃ O _4中的Co ²⁺转化为低自旋Co ³⁺，其中一部分进一步转化为低自旋Co ⁴⁺；Co ₃ O ₄中的大部分Co ²⁺转化为Co ³⁺，但很少转化为Co ⁴⁺。当电压关闭时，Co ⁴⁺中间体迅速消失。这些发现揭示了 Co(O _h)在操作条件下， D-Co ₃ O ₄可以迅速转化为活性低自旋Co ^{4+ ，这是非}原位XAS无法观察到的。



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