C12H18N2O5S, 正交, P212121 (no. 19), a = 4.9330(1) Å, b = 16.7110(4) Å, c = 17.1695(4) Å, V = 1415.4 Å, Z = 4, Rgt(F) = 0.039 , wRref(F) = 0.109, T = 295 K. 材料来源 目标化合物的合成类似于描述的程序 [1-6]。在催化量的三甲基甲硅烷基氯存在下，用六甲基二硅氮烷 (HMDS) 将 2-硫尿嘧啶甲硅烷基化。蒸馏掉过量的 HMDS 后，在氯化锡 (IV) 存在下，粗产物与 1-O-乙酰基-2,3,5-三-O-苯甲酰基-D-呋喃核糖在二氯乙烷中反应 [1]。用饱和碳酸氢钠水溶液水解生成 2-硫代-1-(2',3',5'-三-O-苯甲酰基---呋喃糖基)-3H-嘧啶-2,4-二酮[1]，随后在三乙胺存在下用 1-碘丙烷在二氯甲烷中烷基化，如对同源乙基衍生物的描述 [5]。通过与氨在甲醇中的饱和溶液反应除去苯甲酰基[6]，得到标题化合物1-((2R,3R,4S,5R)-3,4-二羟基-5-羟甲基四氢呋喃-2-基)- 2-丙基硫烷基-1H-嘧啶-4酮，通过柱色谱法（二氯甲烷/甲醇，5:1）纯化。将 50 mg 纯化合物溶解在 3 ml 丙酮中，然后加入 7 ml 正己烷并在室温下数月缓慢蒸发溶剂，从而获得晶体。实验细节由于硫和氧原子的足够共振散射，允许确定标题化合物绝对结构的数据 (x(Flack) = 0.01(6), R1 = 0.039)。对映异构体的交叉检查细化得到 (x(Flack) = 0.98(6), R1 = 0.040)。大多数 H 原子可以通过差分傅里叶计算确定。由于其载流子原子的热位移，与 C18 和 C19 键合的氢被视为“骑乘”。讨论 晶体结构每个晶胞包含 4 个对称等效分子。所有分子内键长都是正常的。分子的主要部分由一个几乎平面的芳香系统（C2、N6、C7、N8、C9、C10、C11、S16、O20）组成，与最小二乘平面的均方根偏差为 0.034 Å。第二个平面由 S16、C17、C18、C19 定义，rms = 0.0009 Å，倾斜 87。与第一个提到的平面成 7(1)°。分子的堆积方案的特点是主要分子平面的堆积层分别与[130]和[130]大致垂直，二面角为80.9（1）°。在层内，分子通过两个 O$H···O 氢键结合在一起，从受体 O13 和 O15 延伸到共同的供体 O20。d = 2.683(1) Å 的氢键 H13$ O13···O20 明显更短，因此比 d = 2.756(2) Å 的 H15$O15···O20 更强。O13和O15属于同一层的不同相邻分子。这些层通过范德华键连接。层间最短距离为 d = 3.70(1) Å。Z.克里斯塔洛格。NCS 224 (2009) 107-108 / DOI 10.1524/ncrs.2009.0050 107 © Oldenbourg Wissenschaftsverlag, München 水晶：无色棱镜，



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