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亚硝酸盐作为药物样品中 N-亚硝化的前体 - 痕量分析
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis ( IF 3.1 ) Pub Date : 2022-02-18 , DOI: 10.1016/j.jpba.2022.114677
Jakub Jireš 1 , Michal Douša 2
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更新日期:2022-02-18
Journal of Pharmaceutical and Biomedical Analysis ( IF 3.1 ) Pub Date : 2022-02-18 , DOI: 10.1016/j.jpba.2022.114677
Jakub Jireš 1 , Michal Douša 2
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超高效液相色谱 (UPLC) 方法涉及亚硝酸盐与 2,3-二氨基萘 (DAN) 的柱前衍生生成 2,3-萘三唑 (NAT),具有样品制备简单、衍生化简单、稳定的衍生物、快速分析、高灵敏度和特异性以及对药物样品中亚硝酸盐的测定没有干扰。NAT 的测定在 Acquity UPLC HSS T3 柱上进行,使用 0.1% 甲酸和乙腈的梯度洗脱,流速为 0.4 mL/min,温度为 45 °C。单四极质谱检测器在正离子模式下运行。四极杆质量分析器用于选择离子监测模式,使用m/z = 170 处的目标离子作为 [M+H] +. UPLC-MS 方法根据国际协调委员会 (ICH) 指南在线性、检测限、定量限、选择性、准确度、精密度、中间精密度和稳定性方面进行了验证。UPLC-MS 方法被证明适用于测定各种药物样品中的亚硝酸盐。所提出的 UPLC-MS 方法用于研究药品中亚硝酸盐含量对N-亚硝胺形成的影响。讨论了亚硝酸盐在N-亚硝化反应中的重要性。正如从理论推导和所呈现的结果所证明的那样,降低亚硝酸盐浓度肯定可以解决N-亚硝胺污染。与仲胺和叔胺不同,亚硝酸盐是任何N-亚硝胺的通用前体,因此该溶液很容易转移到任何相关的药品中。

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