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Investigation of Agglomeration in the Presence of Oiling Out in the Antisolvent Crystallization Process
Industrial & Engineering Chemistry Research ( IF 3.8 ) Pub Date : 2021-03-03 , DOI: 10.1021/acs.iecr.1c00491 Liping Wang 1, 2 , Ying Bao 1, 2 , Zhuang Sun 3 , Valerie J. Pinfield 3 , Qiuxiang Yin 1, 2 , Huaiyu Yang 3
Industrial & Engineering Chemistry Research ( IF 3.8 ) Pub Date : 2021-03-03 , DOI: 10.1021/acs.iecr.1c00491 Liping Wang 1, 2 , Ying Bao 1, 2 , Zhuang Sun 3 , Valerie J. Pinfield 3 , Qiuxiang Yin 1, 2 , Huaiyu Yang 3
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Oiling out during the crystallization process often generates agglomeration. This research is focused on the control of agglomeration in the antisolvent crystallization of the propylparaben–ethanol–water system in the presence of oiling out, that is, the liquid–liquid phase separation phenomenon. Crystallization trajectories were designed to start from a homogeneous solution with different initial concentrations of propylparaben in ethanol, crossing the liquid–liquid phase separation region in the ternary phase diagram by adding the antisolvent of water. A combination of process analytical technology tools, such as focused beam reflectance measurement, particle visual monitoring, and attenuated total reflectance ultraviolet/visible, enabled the detection of the different stages of the oiling out crystallization process, including the droplet formation of the dispersed phase, prenucleation, nucleation, and crystal growth both in the liquid–liquid phase-separated system and in the homogeneous solution. The crystals tended to form normally at higher initial concentrations of propylparaben while tending to agglomerate at a lower initial concentration. Crystallization experiments were also performed with the addition of sonication, with variation in sonication start time, duration, and power. The results showed that ultrasound could reduce the agglomeration dependent on the initial application time. The mechanism of crystallization and agglomeration in oiling out was discussed.
中文翻译：
反溶剂结晶过程中存在油析的附聚研究
在结晶过程中上油常常会产生团聚。这项研究的重点是在存在出油现象的情况下，对羟基苯甲酸丙酯-乙醇-水系统的反溶剂结晶中附聚的控制，即液相-液相分离现象。结晶轨迹设计为从乙醇中对羟基苯甲酸丙酯的初始浓度不同的均质溶液开始，通过添加水的反溶剂穿过三元相图中的液相分离区域。结合了过程分析技术工具（例如聚焦光束反射率测量，粒子视觉监控和衰减的紫外/可见全反射率），可以检测出注油结晶过程的不同阶段，包括液相-液相分离系统和均相溶液中分散相的液滴形成，预成核，成核和晶体生长。晶体通常在较高的对羟基苯甲酸丙酯初始浓度下形成，而在较低的初始浓度下趋于聚集。还在添加超声处理的同时进行了结晶实验，但超声处理的开始时间，持续时间和功率有所不同。结果表明，超声波可以减少结块，具体取决于初始应用时间。讨论了注油过程中的结晶和结块机理。晶体通常在较高的对羟基苯甲酸丙酯初始浓度下形成，而在较低的初始浓度下趋于聚集。还在添加超声处理的同时进行了结晶实验，但超声处理的开始时间，持续时间和功率有所不同。结果表明，超声波可以减少结块，具体取决于初始应用时间。讨论了注油过程中的结晶和结块机理。晶体通常在较高的对羟基苯甲酸丙酯初始浓度下形成，而在较低的初始浓度下趋于聚集。还在添加超声处理的同时进行了结晶实验，但超声处理的开始时间，持续时间和功率有所不同。结果表明，超声波可以减少结块，具体取决于初始应用时间。讨论了注油过程中的结晶和结块机理。
更新日期：2021-03-17
中文翻译：
反溶剂结晶过程中存在油析的附聚研究
在结晶过程中上油常常会产生团聚。这项研究的重点是在存在出油现象的情况下，对羟基苯甲酸丙酯-乙醇-水系统的反溶剂结晶中附聚的控制，即液相-液相分离现象。结晶轨迹设计为从乙醇中对羟基苯甲酸丙酯的初始浓度不同的均质溶液开始，通过添加水的反溶剂穿过三元相图中的液相分离区域。结合了过程分析技术工具（例如聚焦光束反射率测量，粒子视觉监控和衰减的紫外/可见全反射率），可以检测出注油结晶过程的不同阶段，包括液相-液相分离系统和均相溶液中分散相的液滴形成，预成核，成核和晶体生长。晶体通常在较高的对羟基苯甲酸丙酯初始浓度下形成，而在较低的初始浓度下趋于聚集。还在添加超声处理的同时进行了结晶实验，但超声处理的开始时间，持续时间和功率有所不同。结果表明，超声波可以减少结块，具体取决于初始应用时间。讨论了注油过程中的结晶和结块机理。晶体通常在较高的对羟基苯甲酸丙酯初始浓度下形成，而在较低的初始浓度下趋于聚集。还在添加超声处理的同时进行了结晶实验，但超声处理的开始时间，持续时间和功率有所不同。结果表明，超声波可以减少结块，具体取决于初始应用时间。讨论了注油过程中的结晶和结块机理。晶体通常在较高的对羟基苯甲酸丙酯初始浓度下形成，而在较低的初始浓度下趋于聚集。还在添加超声处理的同时进行了结晶实验，但超声处理的开始时间，持续时间和功率有所不同。结果表明，超声波可以减少结块，具体取决于初始应用时间。讨论了注油过程中的结晶和结块机理。
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