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Three Zr(IV)-Substituted Polyoxotungstate Aggregates: Structural Transformation from Tungstoantimonate to Tungstophosphate Induced by pH.
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2020-08-14 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c01910 Hai-Lou Li 1 , Chen Lian 1 , Da-Peng Yin 1 , Guo-Yu Yang 1
Inorganic Chemistry ( IF 4.3 ) Pub Date : 2020-08-14 , DOI: 10.1021/acs.inorgchem.0c01910 Hai-Lou Li 1 , Chen Lian 1 , Da-Peng Yin 1 , Guo-Yu Yang 1
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Three novel Zr-substituted polyoxotungstate aggregates [H2N(CH3)2]7NaH2[Zr2Sb2O3(A-α-PW9O34)2]·16H2O (1), [H2N(CH3)2]6H12[ZrSb4(OH)O2(A-α-PW8O32)(A-α-PW9O34)]2·33H2O (2), and [H2N(CH3)2]4Na11.5H4.5[Zr4W8Sb4P5O49(OH)5(B-α-SbW9O33)2]·53H2O (3) have been made in hydrothermal reactions of the [B-α-SbW9O33]9– precursor with Zr4+ cations and PO43– anions in the presence of dimethylamine hydrochloride and sodium acetate buffer (pH = 4.8) and structurally characterized. Different pH values induce structural transformation from tungstoantimonate (TA) to tungstophosphate (TP). 1 is a di-Zr-substituted sandwich-type TP, the tetranuclear heterometallic [Zr2Sb2O3]8+ entity sandwiched by two [A-α-PW9O34]9– moieties. 2 is a double sandwich-type structure, which can be perceived as two equivalent sandwiched [Sb3(PW8O32)(PW9O34)]11– further sandwiching one [Sb2Zr2(OH)2O4]4+ core to form a novel large-size sandwich-type architecture. Different from 1 and 2, 3 is a tetra-Zr-substituted sandwiched configuration, in which two [B-α-SbW9O33]9– fragments sandwich a unique 21-core Sb–P–W–Zr oxo cluster ({Zr4W8Sb4P5}). Furthermore, the catalytic oxidation of aromatic thioethers by 3 as the heterogeneous catalyst has been investigated, showing high conversion and remarkable selectivity as well as excellent recyclability.
中文翻译：
三种Zr（IV）取代的聚氧钨酸盐聚集体：pH诱导的从钨锑酸盐到钨磷酸盐的结构转变。
三种新的Zr取代polyoxotungstate聚集体[H 2 N（CH 3）2 ] 7将NaH 2 [Zr的2的Sb 2 ö 3（甲-α-PW 9 ö 34）2 ]·16H 2 O（1），[H 2 N（CH 3）2 ] 6 ħ 12 [ZrSb 4（OH）O 2（甲-α-PW 8 ø 32）（甲-α-PW 9 Ô 34）] 2 ·33H 2 O（2），和[H 2 N（CH 3）2 ] 4的Na 11.5 ħ 4.5 [Zr的4 w ^ 8的Sb 4 P 5 ø 49（OH）5（乙-α-线控9 ö 33）2 ]·53H 2 O（3）具有在水热反应中所取得的[乙-α-线控9 ö 33 ] 9-前体与锆4+盐酸二甲胺和乙酸钠缓冲液（pH = 4.8）存在下的阳离子和PO 4 3-阴离子，并进行结构表征。不同的pH值会导致从钨锑酸锑（TA）转变为钨磷酸盐（TP）的结构转变。1是二-锆-取代的夹心型TP，四核杂金属中，[Zr 2的Sb 2 ö 3 ] 8+实体由两个[夹着甲-α-PW 9 ö 34 ] 9-部分。2是双层三明治型结构，可以看作是两个等效的三明治[Sb 3（PW 8 O32）（PW 9 O 34）] 11 –进一步将一个[Sb 2 Zr 2（OH）2 O 4 ] 4+芯夹在中间，以形成新颖的大尺寸夹心式结构。从不同的1和2，3是四-Zr系取代的夹持构型，其中，两个[乙-α-线控9 ö 33 ] 9-片段夹着一个唯一的21芯的Sb-P-W-Zr的氧簇（{ Zr 4 W 8 Sb 4 P 5}）。此外，已经研究了以3作为多相催化剂对芳族硫醚的催化氧化，显示出高转化率和显着的选择性以及优异的可回收性。
更新日期：2020-09-08
中文翻译：
三种Zr（IV）取代的聚氧钨酸盐聚集体：pH诱导的从钨锑酸盐到钨磷酸盐的结构转变。
三种新的Zr取代polyoxotungstate聚集体[H 2 N（CH 3）2 ] 7将NaH 2 [Zr的2的Sb 2 ö 3（甲-α-PW 9 ö 34）2 ]·16H 2 O（1），[H 2 N（CH 3）2 ] 6 ħ 12 [ZrSb 4（OH）O 2（甲-α-PW 8 ø 32）（甲-α-PW 9 Ô 34）] 2 ·33H 2 O（2），和[H 2 N（CH 3）2 ] 4的Na 11.5 ħ 4.5 [Zr的4 w ^ 8的Sb 4 P 5 ø 49（OH）5（乙-α-线控9 ö 33）2 ]·53H 2 O（3）具有在水热反应中所取得的[乙-α-线控9 ö 33 ] 9-前体与锆4+盐酸二甲胺和乙酸钠缓冲液（pH = 4.8）存在下的阳离子和PO 4 3-阴离子，并进行结构表征。不同的pH值会导致从钨锑酸锑（TA）转变为钨磷酸盐（TP）的结构转变。1是二-锆-取代的夹心型TP，四核杂金属中，[Zr 2的Sb 2 ö 3 ] 8+实体由两个[夹着甲-α-PW 9 ö 34 ] 9-部分。2是双层三明治型结构，可以看作是两个等效的三明治[Sb 3（PW 8 O32）（PW 9 O 34）] 11 –进一步将一个[Sb 2 Zr 2（OH）2 O 4 ] 4+芯夹在中间，以形成新颖的大尺寸夹心式结构。从不同的1和2，3是四-Zr系取代的夹持构型，其中，两个[乙-α-线控9 ö 33 ] 9-片段夹着一个唯一的21芯的Sb-P-W-Zr的氧簇（{ Zr 4 W 8 Sb 4 P 5}）。此外，已经研究了以3作为多相催化剂对芳族硫醚的催化氧化，显示出高转化率和显着的选择性以及优异的可回收性。
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