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Efficient Synthesis of 5-Amino-1-pentanol from Biomass-Derived Dihydropyran over Hydrotalcite-Based Ni–Mg3AlOx Catalysts
ACS Sustainable Chemistry & Engineering ( IF 7.1 ) Pub Date : 2020-04-13 , DOI: 10.1021/acssuschemeng.0c00394 Xuemei Li 1 , Junying Tian 1 , Hailong Liu 1 , Xun Hu 1 , Jia Zhang 1, 2 , Chungu Xia 1 , Jing Chen 1 , Haichao Liu 3 , Zhiwei Huang 1
ACS Sustainable Chemistry & Engineering ( IF 7.1 ) Pub Date : 2020-04-13 , DOI: 10.1021/acssuschemeng.0c00394 Xuemei Li 1 , Junying Tian 1 , Hailong Liu 1 , Xun Hu 1 , Jia Zhang 1, 2 , Chungu Xia 1 , Jing Chen 1 , Haichao Liu 3 , Zhiwei Huang 1
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The reductive amination (RA) of 2-hydroxytetrahydropyran (2-HTHP) produced from biofurfural-derived dihydropyran provides a new efficient process for the clean synthesis of valuable 5-amino-1-pentanol (5-AP). Among various solid catalysts tested, the inexpensive Ni–Mg3AlOx catalysts derived from hydrotalcite precursors were found to be very active and selective, especially at Ni loadings above 20 wt %. A 85% total yield of 5-AP was obtained from dihydropyran on 40Ni–Mg3AlOx, the catalyst with the highest 2-HTHP RA activity among the Ni–Mg3AlOx catalysts, under mild conditions of 60 °C and 2 MPa H2. Characterization results showed that the reducibility of the calcined NiO-Mg3AlOx samples increased with increasing Ni loading from 5 to 50 wt %, while the Ni0 crystallite sizes exhibited a minimum of 4.8 nm on 40Ni–Mg3AlOx after reduction in H2 at 750 °C. The volcanic changes of 5-AP generation rate/yield with increasing Ni loading of the Ni–Mg3AlOx catalysts and with rising prereduction temperature of 30Ni–Mg3AlOx catalyst in 2-HTHP RA indicate that the balance of the reducibility and Ni0 particle size of the catalysts played an important role in obtaining high 5-AP yields. The 30Ni–Mg3AlOx catalyst showed a good stability in 2-HTHP RA examined in a continuous flow reactor over a 90 h time-on stream.
中文翻译：
基于水滑石的Ni-Mg 3 AlO x催化剂上生物质衍生的二氢吡喃高效合成5-氨基-1-戊醇
由生物糠醛衍生的二氢吡喃生产的2-羟基四氢吡喃（2-HTHP）的还原胺化（RA）为清洁合成有价值的5-氨基-1-戊醇（5-AP）提供了一种新的有效方法。在各种测试的固体催化剂中，发现廉价的由水滑石前体衍生的Ni–Mg 3 AlO x催化剂具有很高的活性和选择性，特别是在Ni含量超过20 wt％时。从二氢吡喃在40Ni–Mg 3 AlO x上可以得到85％的5-AP ，这是Ni–Mg 3 AlO x催化剂中2-HTHP RA活性最高的催化剂，在60°C和2的温和条件下MPa H 2。表征结果表明，煅烧后的NiO-Mg 3 AlO x样品的还原度随Ni含量从5 wt％增加到50 wt％而增加，而Ni 0晶粒尺寸在40Ni–Mg 3 AlO x还原后在4.8 nm处最小。在750°C下为H 2。在2-HTHP RA中，随着Ni–Mg 3 AlO x催化剂的Ni负载增加以及30Ni–Mg 3 AlO x催化剂的预还原温度升高，5-AP生成速率/产率的火山变化表明，还原性和镍0催化剂的粒径对获得高5-AP收率起着重要作用。30Ni–Mg 3 AlO x催化剂在2-HTHP RA中在连续流反应器中经过90 h的运行时间进行了测试显示出良好的稳定性。
更新日期：2020-04-23
中文翻译：
基于水滑石的Ni-Mg 3 AlO x催化剂上生物质衍生的二氢吡喃高效合成5-氨基-1-戊醇
由生物糠醛衍生的二氢吡喃生产的2-羟基四氢吡喃（2-HTHP）的还原胺化（RA）为清洁合成有价值的5-氨基-1-戊醇（5-AP）提供了一种新的有效方法。在各种测试的固体催化剂中，发现廉价的由水滑石前体衍生的Ni–Mg 3 AlO x催化剂具有很高的活性和选择性，特别是在Ni含量超过20 wt％时。从二氢吡喃在40Ni–Mg 3 AlO x上可以得到85％的5-AP ，这是Ni–Mg 3 AlO x催化剂中2-HTHP RA活性最高的催化剂，在60°C和2的温和条件下MPa H 2。表征结果表明，煅烧后的NiO-Mg 3 AlO x样品的还原度随Ni含量从5 wt％增加到50 wt％而增加，而Ni 0晶粒尺寸在40Ni–Mg 3 AlO x还原后在4.8 nm处最小。在750°C下为H 2。在2-HTHP RA中，随着Ni–Mg 3 AlO x催化剂的Ni负载增加以及30Ni–Mg 3 AlO x催化剂的预还原温度升高，5-AP生成速率/产率的火山变化表明，还原性和镍0催化剂的粒径对获得高5-AP收率起着重要作用。30Ni–Mg 3 AlO x催化剂在2-HTHP RA中在连续流反应器中经过90 h的运行时间进行了测试显示出良好的稳定性。
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