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Mixture Analysis in Viscous Solvents by NMR Spin Diffusion Spectroscopy: ViscY. Application to High- and Low-Polarity Organic Compounds Dissolved in Sulfolane/Water and Sulfolane/DMSO-d6 Blends.
Analytical Chemistry ( IF 6.7 ) Pub Date : 2020-03-17 , DOI: 10.1021/acs.analchem.9b05725 François Pedinielli 1 , Jean-Marc Nuzillard 1 , Pedro Lameiras 1
Analytical Chemistry ( IF 6.7 ) Pub Date : 2020-03-17 , DOI: 10.1021/acs.analchem.9b05725 François Pedinielli 1 , Jean-Marc Nuzillard 1 , Pedro Lameiras 1
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The sulfolane/water and sulfolane/DMSO-d6 binary NMR solvents are reported for the individualization of mixture components by spin diffusion when molecular tumbling is slow due to solvent viscosity, thus strongly favoring magnetization transfer by dipolar cross-relaxation. All 1H nuclei resonances within the same molecule tend then to correlate in a 2D NOESY spectrum, opening the way to mixture analysis. Till now, analysis of organic compounds by NMR spin diffusion in viscous solvents involved 1H, 13C, 15N, and 19F. We offer a new way to analyze mixtures by considering 31P nuclei as chemical shift markers. We report the individualization of four polar dipeptides and of four nonpolar phosphorus-containing compounds respectively dissolved in sulfolane/water and sulfolane/DMSO-d6 solvents blends by means of homonuclear selective 1D and 2D 1H experiments and a heteronuclear 2D 1H–31P HSQC-NOESY experiment by taking advantage from spin diffusion. The name ViscY is proposed to refer to the class of all NMR spectroscopy experiments that rely on viscous solvents for mixture analysis.
中文翻译：
通过NMR自旋扩散光谱法在粘性溶剂中的混合物分析：ViscY。适用于溶于环丁砜/水和环丁砜/ DMSO-d6共混物中的高和低极性有机化合物。
据报道，当由于溶剂粘度而使分子翻滚缓慢时，环丁砜/水和环丁砜/ DMSO- d 6二元NMR溶剂可通过自旋扩散使混合物组分个体化，因此非常有利于通过偶极交叉松弛进行磁化转移。然后，同一分子内的所有1 H核共振趋向于在二维NOESY光谱中关联，从而为混合物分析开辟了道路。到目前为止，通过NMR旋转扩散在粘性溶剂中分析有机化合物涉及1 H，13 C，15 N和19F。我们提供了一种新的方法来分析混合物，方法是考虑31P核为化学位移标记。我们报告了通过同核选择性1D和2D 1 H实验以及异核2D 1 H– 31分别溶解在环丁砜/水和环丁砜/ DMSO- d 6溶剂混合物中的四种极性二肽和四种非极性含磷化合物的个体化利用自旋扩散进行P HSQC-NOESY实验。建议使用名称ViscY来指代所有依靠粘性溶剂进行混合物分析的NMR光谱实验。
更新日期：2020-03-19
中文翻译：
通过NMR自旋扩散光谱法在粘性溶剂中的混合物分析：ViscY。适用于溶于环丁砜/水和环丁砜/ DMSO-d6共混物中的高和低极性有机化合物。
据报道，当由于溶剂粘度而使分子翻滚缓慢时，环丁砜/水和环丁砜/ DMSO- d 6二元NMR溶剂可通过自旋扩散使混合物组分个体化，因此非常有利于通过偶极交叉松弛进行磁化转移。然后，同一分子内的所有1 H核共振趋向于在二维NOESY光谱中关联，从而为混合物分析开辟了道路。到目前为止，通过NMR旋转扩散在粘性溶剂中分析有机化合物涉及1 H，13 C，15 N和19F。我们提供了一种新的方法来分析混合物，方法是考虑31P核为化学位移标记。我们报告了通过同核选择性1D和2D 1 H实验以及异核2D 1 H– 31分别溶解在环丁砜/水和环丁砜/ DMSO- d 6溶剂混合物中的四种极性二肽和四种非极性含磷化合物的个体化利用自旋扩散进行P HSQC-NOESY实验。建议使用名称ViscY来指代所有依靠粘性溶剂进行混合物分析的NMR光谱实验。
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