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(S)-1-methyl-4-(5-(3-aminopyrrolidin-1-yl)-2,4-dinitrophenyl)piperazine 作为一种新型手性衍生化试剂,用于羧酸对映体的高效液相色谱分析
Microchemical Journal ( IF 4.9 ) Pub Date : 2015-01-01 , DOI: 10.1016/j.microc.2014.08.010
Dongri Jin , Yang Zhao , Zun Zhe Min , Yong-Ill Lee

摘要 开发了一种新型手性衍生试剂 (S)-1-methyl-4-(5-(3-aminopyrrolidin-1-yl)-2,4-dinitro-phenyl)piperazine (APy-PPZ),用于对映体特异性测定。手性羧酸在高效液相色谱中的分析。在 4-(4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪-2-基)-4-甲基吗啉氯化物 (DMT-MM) 存在下,APy-PPZ 在 30°C 下在 10 分钟内与羧酸反应。衍生化反应期间的差向异构化可以忽略不计。来自非甾体抗炎药 (NSAID) 和 N-乙酰氨基酸的非对映异构体通过反相色谱使用小颗粒 (3.0 μm) ODS 柱 (Rs = 1.20–4.12) 完全分离。对于 IBU、FLU 和 KET 的每种对映异构体,校准曲线在 1-100 μM 的浓度范围内呈线性,NAc-Trp 和 NAC-Phe 的每个对映体为 10–100 μM,NAc-Leu 和 NAc-Met 的每个对映体为 50–200 μM。NSAIDs 的检测限 (S/N = 3)(IBU、FLU、KET 的每个对映体为 1 pmol)比 N-乙酰氨基酸(每个 NAc-Trp、NAC-10 pmol)低一到两个数量级。 Phe 对映异构体,每个 NAc-Leu、NAc-Met 对映异构体为 100 pmol)。所有羧酸对映异构体的相对标准偏差 (RSD,n = 5) 在 60 μM 下均小于 3.4%。所提出的方法用于测定药物制剂中的 (S)-IBU 对映异构体。每个 NAc-Leu、NAc-Met 对映异构体为 100 pmol)。所有羧酸对映异构体的相对标准偏差 (RSD,n = 5) 在 60 μM 下均小于 3.4%。所提出的方法用于测定药物制剂中的 (S)-IBU 对映异构体。每个 NAc-Leu、NAc-Met 对映异构体为 100 pmol)。所有羧酸对映异构体的相对标准偏差 (RSD,n = 5) 在 60 μM 下均小于 3.4%。所提出的方法用于测定药物制剂中的 (S)-IBU 对映异构体。



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更新日期:2015-01-01
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