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使用微反应器通过Gattermann反应合成2,4,5-三氟溴苯的连续千克规模工艺
Chemical Engineering Journal ( IF 13.3 ) Pub Date : 2016-11-08 , DOI: 10.1016/j.cej.2016.11.035 Qiulin Deng , Qin Lei , Ruwei Shen , Chao Chen , Lixiong Zhang
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更新日期:2016-11-08
Chemical Engineering Journal ( IF 13.3 ) Pub Date : 2016-11-08 , DOI: 10.1016/j.cej.2016.11.035 Qiulin Deng , Qin Lei , Ruwei Shen , Chao Chen , Lixiong Zhang
2,4,5-三氟溴苯是一种有价值的合成中间体,在制药工业中具有重要的应用。我们报道了通过Gattermann反应合成2,4,5-三氟溴苯的连续微流工艺。微流系统可通过简单的T型微混合器,微通道反应器和几个泵轻松组装。该系统的使用促进了2,4,5-三氟苯胺与HBr和NaNO 2的重氮化反应。在几秒钟内产生热不稳定的2,4,5-三氟苯基重氮盐,然后在铜粉催化下与HBr反应得到2,4,5-三氟溴苯。加入含HBr的铜粉水溶液,并在搅拌容器中于70℃搅拌30分钟。然后,原位提供CuBr并进行淬灭型反应作为催化剂。在微反应器中检查并讨论了反应参数对重氮化反应步骤的影响。微流系统具有促进高效传质和传热并缩短反应时间的能力。在此基础上,通过微型混合器和微通道的编号,在自制的大型微型反应器中实现了千克规模的2,4,5-三氟溴苯的生产。
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