“真金须火炼”：3000 K高温热退火制备高导电/导热rGO

还原氧化石墨烯（rGO）等碳基纳米材料具有优异的导电、导热性能，在能源、电子等领域得到广泛的应用。目前，实验室范围制备高性能石墨烯等碳材料主要使用微机械应力法、化学气相沉积法、氧化还原法等诸多方法，而在大规模商业化开发方面多基于两步法——首先基于Hummer法制备氧化石墨烯（GO）材料，再进一步基于化学或热还原法得到rGO，提升材料的导电、导热性能。但是，目前不同热退火工艺处理后rGO材料电热性能改善方面还存在较大的差异性，有待进一步优化提升。

近日，美国普渡大学Amy Marconnet教授研究团队对GO材料进行不同温度的热退火处理，系统的研究了热退火温度对rGO导电、导热性能的影响。此外，3000 K热退火rGO膜材料对宽温域（10 ~ 3000 K）温度变化具有优异的灵敏度，在柔性热传感电子器件、热管理系统方面展现出极大地应用前景。

GO膜热退火处理及形貌变化表征。图片来源：Adv. Funct. Mater.

研究团队采用3D打印技术制备厚度约2 µm自支撑GO膜，再通过焦耳加热对其进行不同温度（1000 K、2000 K、3000 K）热退火处理。SEM材料表面形貌表征显示高温（3000 K）热退火处理能够显著降低材料表面缺陷密度，提升材料导电、导热性能。进一步在真空低温恒温氛围下采用红外热成像技术实时检测rGO膜表面焦耳加热引起的温度变化，通过电流强度、膜材料电阻以及膜材料尺寸与温度变化之间的定量函数关系推算rGO膜材料的导热系数。

rGO膜导热系数测试。图片来源：Adv. Funct. Mater.

在研究热退火温度对rGO膜性能定量影响方面，系统对比测试表明：基于热退火温度从1000 提高至3000 K，rGO材料室温导热系数由46.1W m^-1 K^-1 提升至 118.7 W m^-1 K^-1，导电性能由5.2 S cm^-1提升至1481.0 S cm^-1，这一测试结果与之前不同热退化温度材料表面形貌规整度（光滑度）的变化相一致。

热退火温度对材料导电、导热性能的影响。图片来源：Adv. Funct. Mater.

对3000 K高温热退火rGO膜测试10~3000 K温度范围下的电阻系数变化数据显示，3000 K热退火rGO膜对低温恒温器、烘箱以及焦耳热等加热方式具有优异的温度变化感知能力，可用于构筑极端温度传感器件。同时，与传统的Pt、Cu温度传感器件相比较，3000 K热退火rGO膜具有更宽的温度感知范围和更高的灵敏度，以及更短的响应时间。

宽温域温度传感器件应用测试。图片来源：Adv. Funct. Mater.

总结

该论文对高温热退火温度对rGO膜材料电热性能的影响进行了系统考察，并采用理论模型对热退火温度与材料电热传导性能的内在关系进行了深入分析。该研究成果为基于氧化（热）还原法制备高性能rGO材料提供了借鉴和参考。

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Thermally Conductive Reduced Graphene Oxide Thin Films for Extreme Temperature Sensors

Adv. Funct. Mater., 2019, DOI: 10.1002/adfm.201901388