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试剂制备

二苯基次膦酰基乙酸(DPPAOH)的制备:

将二苯氧膦(25g,1eq)、2-氯乙酸(13g,1.1eq)溶于50ml二甲基亚砜,室温搅拌下,缓慢滴加50%氢氧化钾水溶液(质量分数,19g氢氧化钾,2.6eq),加毕,升至40℃反应2h。反应完毕后,静置室温,向体系内缓慢滴加1N盐酸溶液至PH=1,析出白色固体,过滤得产物,为白色粉末状固体,干燥保存。

若滤饼为粘稠状固体,取滤饼层,加入饱和氢氧化钠溶液至刚好完全溶解,静置室温,缓慢滴加1N盐酸溶液至PH=1,析出白色固体,过滤,取少量冰无水乙醇洗涤滤饼层,得产物,为白色粉末状固体,干燥保存。