【论文报道】恭喜李福山老师博士生韩成府在MSEA (IF=6.1)上发表论文！
供稿人：付超群
论文题目：Achieving superior tensile properties by facile thermo-mechanical treatment in an as-cast brittle Fe-based medium entropy alloy
论文作者：Chengfu Han(韩成府), ZhenYu Du, Chaoqun Fu, Suo Zhang, Tan Wang*, Shaojie Wu*, Chen Chen, Yongfu Cai, Ran Wei, Fushan Li*
Journal：Materials Science and Engineering: A
DOI: https://doi.org/10.1016/j.msea.2024.147679
【研究背景】
高熵合金（HEAs）因其优异的机械性能、抗腐蚀性和抗辐照性成为研究热点，但其高昂的成本限制了实际应用。人们对优异性能和降低成本的需求，HEAs 的成分得到了更广泛的研究和发展，使得HEAs的概念不再局限于等原子组成和高构型熵，非等原子比的中熵合金（MEAs）逐渐成为追求优异性能的研究热点。铁基中熵合金（Fe-based MEAs）以其经济成本和潜在优异性能受到关注，但普遍存在屈服强度较低的问题。本研究设计了一种无钴的Fe62+xNi13-xCr15Si7Al3合金，探索通过调整Ni含量实现组织和性能优化的方法。探究临界Ni含量对Fe基MEA可加工性和力学性能的影响，设计具有优异性能的Fe基MEA。
【成果速览】
采用电弧熔炼炉制备Fe62+xNi13-xCr15Si7Al3(x=0、1和2) 合金铸锭，分别记为 Ni13、Ni12和Ni11，铸锭经至少五次重熔确保成分均匀，铸锭冷轧至约85% 厚度，冷轧板在1073K退火10min后水淬。制备狗骨形状拉伸试样，进行单轴拉伸试验，测量伸长率，所有拉伸试验重复3次；利用扫描电镜（SEM）、电子背散射衍射（EBSD）、透射电镜（TEM）和能谱分析（EDS）表征微观结构。
研究结果：拉伸试验表明，Ni13 - AC合金有一定塑性，Ni12 - AC和 Ni11 - AC合金呈脆性断裂；EBSD分析显示，Ni13 - AC和Ni12 - AC为BCC + FCC双相组织，Ni11 - AC为单相BCC组织，FCC相呈网状分布于BCC晶界。Ni12 - AC样品虽拉伸性能差，但压缩性能良好，可冷轧至1.5mm，而Ni11 - AC样品冷轧约5%时出现大量裂纹，因此重点研究Ni12合金（临界Ni含量）冷轧和退火后的微观结构与力学性能。EBSD结果表明，退火后Ni12 - R - ANN合金 FCC含量增加，发生相变，平均晶粒尺寸为FCC相约740nm、BCC相约 860nm，存在不完全再结晶区域，主要分布在BCC相区且BCC相在 (111) 方向有明显取向。TEM观察发现，合金基体和晶界分布大量第二相粒子（B2 结构，为NiAl纳米沉淀相）、高密度位错和退火孪晶，B2纳米沉淀相可提高合金强度，抑制BCC相再结晶，使位错保留在BCC晶粒中。拉伸试验显示，Ni12 - R - ANN合金在77K时拉伸强度和塑性高于298K，其优异的拉伸性能归因于多阶段应变硬化，与Ni13 - R - ANN合金相比，77K时强度显著提高且塑性基本不变。对比发现，Fe63Ni12Cr15Si7Al3合金具有更高的性价比，是低温环境下结构材料的有潜力候选者。
【数据概括】
图 1 铸态Ni13、Ni12 和 Ni11拉伸性能和微观结构观察 (a) 工程应力-应变曲线；(b) Ni13-AC、(c) Ni12-AC 和 (d) Ni11-AC 的 EBSD 相图
图 2 Ni12-R-ANN MEA的EBSD表征和分析 (a) 相图；(b) IPF图；(c) 根据 (a) 中的结果得出的FCC和BCC晶粒的粒度分布以及 (d) KAM图
图 3 对Ni12-R-ANN MEA的TEM观察 (a) HADDF图像；(b) 带有高密度位错的BF图像；(c) 和 (d) 为 (a) 中绿色圆圈的SAED图像；(e) HADDF 图像和相应的STEM EDS元素分布图
图 4 Ni12合金在热机械变形过程中的显微组织演变及相应的解释图 (a）铸造、（b）轧制和（c）退火
图 5 Ni12-R-ANN的拉伸性能 (a) 工程应力-应变曲线，内嵌表格显示了拉伸性能；(b) 应变硬化率与真实应变的关系；(c) 在 77 K 下本合金与其他HEA和 MEA的原材料成本和UTS×TE的比较
图 6 在 (a)-(b) 298 K 和 (c)-(d) 77 K 下的中间状态（ε∼ 10 %）和拉伸断裂后的EBSD相图
图 7 在(a)-(c) 298 K和(d)-(f) 77 K下塑性变形10 %的试样的TEM表征和分析
【结论展望】
本研究不仅为通过设计临界元素含量开发具有优异机械性能的材料提供了一种方法，还开发了一种低成本且性能优异的铁基MEA。本文主要结论如下：
1. 随着Fe62+xNi13-xCr15Si7Al3中Ni含量降低，铸态微观结构从BCC + FCC双相变为单相BCC相，断裂模式从韧性断裂转变为脆性断裂；临界成分 (x=1) 时，合金结构发生根本变化，由主要BCC相和少量FCC相组成，临界Ni含量下铸态Fe基MEA在加工阶段保留一定延展性，可冷轧85%。
2. 通过热机械处理，临界Ni含量的Fe63Ni12Cr15Si7Al3合金可获得优异机械性能，铸态时呈脆性断裂，热处理后发生相变，微观结构由FCC + BCC双相、超细晶粒、B2纳米沉淀粒子和高密度位错组成，为调整Fe基MEA结构以提高性能和探索应用范围提供参考。
3. Fe63Ni12Cr15Si7Al3退火合金在 298K 时屈服强度为 882MPa、抗拉强度为 1077MPa、均匀延伸率为 21%；77K时屈服强度和抗拉强度分别达 1424MPa和1814MPa，均匀延伸率保持36%，这归因于退火微观结构和 TRIP效应导致的相结构完全转变。