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实验重复不出来怎么办?
发布时间:2024-12-26

实验重复不出来很正常,但要仔细分析原因。


1. 平时的试验记录一定要详细,时间,温度,湿度,是否无水或/和无氧条件。平时记录清楚和总结详细,对反应认识深刻,一般不容易出现该问题。


2. 思考个人操作(但也不要老是怀疑自己),加料顺序是否正确,试剂是否加错了(有时看错了标签比如二氯亚砜看成二甲基亚砜,有些标签和实际分子不吻合;低沸点分子可用GCMS核对),溶剂是否变质或者含水(溶剂含水量是否对反应有影响)。


涉及强碱;如NaH, nBuLi,LDA, LHMDS等的酸碱反应,试剂一定要绝对无水;用缩合试剂参与的酯化和酰胺化缩合反应,溶剂也一定要用无水溶剂,且注意加料顺序。还有,多加碱不能用于除水,有同学觉得溶剂含少量水,多加点NaH或者BuLi,先除水,先不说试剂多用,更重要的这些强碱和水反应后,生成的氢氧根(OH-)在这些非质子溶剂中,是非常非常强的亲核试剂,一定对反应有极其恶劣的影响。


3. 试剂是否正确,是否变质,有些试剂容易被氧化,如醛,胺,二氢吡啶等;有些试剂容易水解,如各种缩合试剂、缩醛缩酮、亚胺和烯胺等。这些试剂是否已经变质,TLC,GC或者核磁等要验证清楚,最好蒸馏(液体)或者重结晶(固体)提纯再使用。


提醒:试剂的提纯,一定要查询这本参考书《Purification_of_Laboratory_Chemicals_6th_Ed》(群里有),或者问老师,不要百度瞎看经验,或者找一些不靠谱的文献。


4. 温度和湿度是否有影响,对咱们这种非恒温实验室,夏天的室温和冬天的室温差别很大,一些非无水反应,湿度是否也有影响。


5. 用心分析,及时总结问题,找到关键点,问题一定能解决。