NaN₃是合成中常用的试剂,其无味,无臭,无吸湿性,剧毒,不溶于乙醚,微溶于乙醇,溶于液氨和水。
虽然无可燃性,但有爆炸性。
实验室使用时不要大规模制备和保存。
以下是实验室的克级制备如下:
NaN₃的克级制备:
100 mL三颈烧瓶中,加入2.00 g氢氧化钠(1 eq, 50 mmol),2.52g水合肼(1 eq, 50 mmol)和10 mL乙醇,搅拌均匀。温度计插入液面以下监测体系内温,在冰水浴下滴液漏斗极缓慢滴加8.75 mL亚硝酸异戊酯(1.3 eq, 65 mmol, 7.61 g),滴加过程中保持体系内温在15 oC以下,滴加完毕后体系自然升至室温反应3 h以上。3 h后将体系直接过滤,用少量乙醇和乙醚洗涤滤饼,自然晾干后得到1.635 gNaN₃(白色固体),产率50 %。
注意事项:
1) 在过滤后得到的NaN₃略显粉色是正常现象,自然挥发一夜颜色即会变回白色,千万不要在红外灯下烘烤。
2)在滴加亚硝酸异戊酯前,务必将温度计插入液面以下,以时刻调控体系内温度。
3) 滴加亚硝酸异戊酯时,一定要极其缓慢滴加,最好是3s一滴或更长,否则滴加过快很有可能使体系温度骤增,可能会喷出来。
滤液及清洗需要配制碱性高锰酸钾以淬灭掉残余的NaN₃。
4) 从安全角度上,该方法最多放到到5g级别。