小量样品重结晶时热过滤的操作方法

1. 在烘箱中将短颈漏斗烘热。

2. 如图搭好装置，

a) 将少量重结晶溶剂加入锥形瓶或者圆底烧瓶中，上方加上烘箱中预热的短颈漏斗，并加入菊形滤纸

b) 在加热套上加热锥形瓶或（圆底烧瓶），让热溶剂润湿滤纸和短颈漏斗

3. 趁热加入重结晶溶剂（注意保温，冬天的实验，可以在短颈漏斗外包一层棉花等保温材料）

以上操作，常用于需要小量产品重结晶时需要热过滤的场景，比如需加活性炭脱色等。

其他细节可以参考电子教材：《Experimental Organic Chemistry，A Miniscale and Microscale Approach》（群里有）。

大量样品重结晶时热过滤的操作方法

     称取20g药品于三口烧瓶中，左侧口安装温度计用于监测体系温度，中间口连接机械搅拌装置，若需惰性气体保护，则在右侧口连接惰性气体（注：在抽气过程中，滴液漏斗上方塞紧棉花且要缓慢旋转活塞，防止药品冲出三口烧瓶）。

     加入200mL异丙醇丙酮混合溶液(9:1)后，将其放置于75℃的水浴中，并打开搅拌开关进行加热回流，直至固体完全溶解。

     加入5g活性炭（活性炭用量一般为粗产物的1%~5%），为了使活性炭充分吸附有色杂质，加入活性炭后加热5-10 min，然后进行趁热过滤。热过滤装置如图所示：

    热过滤完成后，将滤液烧瓶放入75℃水浴锅内，若在过滤过程中有物质析出，则可以补加少许溶剂，使其溶解后，进行程序降温，获得结晶产物，过滤，恒温真空干燥得终产品。