该工作首先通过简便的微波辅助溶剂热法合成了镍基配位聚合物。然后通过阳离子交换过程进一步引入钴离子以构建镍钴双金属配位结构。当用于锂离子电池阳极材料时，该双金属配位聚合物（Co-Ni-BTC）显示出比单镍配位聚合物（Ni-BTC）和先前的Ni/Co基配位聚合物更优异的循环性能。Co-Ni-BTC在300次循环后，电流密度100 mA g^-1下仍然可以维持1051 mAh g^-1的可逆充电容量，这是相同条件下Ni-BTC（258 mAh g^-1）容量的4倍以上。Co-Ni-BTC优异的锂离子储存性能可归因于其由于镍/钴与1,3,5-苯三甲酸（BTC）配位得到的规则且多孔的结构。另外，我们发现钴掺杂可以激活镍离子的电化学活性并促进离子/电子的扩散过程。钴掺杂的类似作用也可以应用于Mn-BTC配位聚合物。