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7. 化学动力学计算方法:
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2. 设备使用说明
1. 高压釜的使用
使用说明:
微型高温高压反应器操作规程
一,功能
微型高温高压反应器是试验室用于高温高压条件下有机合成、催化研究的反应器。
二,主要参数
釜体材质、最高使用压力、最高使用温度等信息参见釜体上的信息或使用说明书
三,实验前准备
●确认电源是否连接;
●确认循环冷却水通畅(如是桨式搅拌反应器);
●检查气瓶压力是否充足、气瓶减压阀与釜之间管道是否连接可靠(如需通气情况下);
●检查釜盖密封圈是否清洁、完整,如有毛边请及时清理(参见使用说明里密封圈的保养);
●检查压力表、温度计探头、爆破阀等受压原件是否连接牢固并灵活好用;
●确认使用介质与釜体材质兼容性,如操作不当造成腐蚀不属保修范围;
●在开始使用反应器前必需考虑到以下问题:
1,你从事的化学反应是否为放热反应? 反应过程中如果产生大量的热则会突然剧烈地升高容器内的压力,使容器发生破坏。
2,你从事的化学反应会有什么副产品产生?它们有什么特性(易燃,易爆,有毒等等) ?在反应过程中会产生 最高温度和压力是多大?
3,你从事的化学反应在什么条件下(什么样的温度,压力,催化剂作用下)会产生失控现象?对于具有高度活性的化合物,如乙炔-acetylene, 丁二烯-butadiene, 二氧杂环乙烷-dioxane,乙烯氧化物-ethylene oxide,氧气oxygen和其他一切强氧化剂,操作时必需特别小心。
4,任何会突然释放大量热量的试验或会产生爆炸性产品的试验也要特别小心。如果你用新的或性能不清楚的材料做试验,建议你先用少量的试剂做初步试验,以了解其性能和试验过程中可能产生的问题。
四,操作步骤
●打开反应器釜盖,按全容积的30%-70%要求加入物料,然后闭合釜盖,装釜盖时用软布擦干净密封面,不能有杂质影响密封,扣上卡环,并按对角分布原则,均匀对称地分2~3次拧紧卡环螺钉。组装时,要轻拿轻放,防止密封面相互撞击,不允许硬物碰撞密封部分,以免损坏密封面而导致泄漏。组装釜盖时要把整个釜体脱离主机工作,以免损坏主机。
●拧紧卡环螺钉后及时关闭所有截止阀门,把釜体放入加热炉内,插入温度传感器插头。
●根据反应要求确定是否使用情性气体进行吹扫反应釜。
●打开开关,启动搅拌系统和温控系统。
●按反应要求确认是否对釜内充压,如需充压建议先升温后加压,气源压力应高于此时反应器中的压力,否则反应器中的压力会反冲向气压源。若先加压后升温,必须有人值守,气体压力随着温度升高会成倍上升,易造成容器超压事故。
●反应结束后,停止搅拌系统和温控系统,关闭电源,待物料冷却后,打开排气阀排气,也应按对角分布原则拧松卡环螺钉,取下卡环,打开釜盖,取出反应物料。
●取出反应物料后应及时清洗并干燥反应釜,不使用时将各个螺栓、阀门保持松动状态。
●打扫实验卫生,整台仪器应保持清洁,不允许有污渍、溶剂残留,如设备进水或溶剂导致故障不属保修范围。
五,注意事项
●开机前一定要检查温度传感器是否插入釜内,且加热过程中釜体严禁保脱离加热炉,否则会干烧坏加热炉甚至会引起火灾;
●操作过程中应避免用手 直接触碰釜体和加热炉防止烫伤;
●排气时,操作人员应远离排气口,防止被高压蒸汽烫伤;
●打开釜盖前一定要先排气,严禁带压拆卸任何带压部件;
●严禁超温超压使用,压力安全范围取决于整个系统中最小耐压部件;
●发现异常 情况或紧急情况,必须先断开电源。
六,有效保养
参见使用说明书里的《保护您的仪器》
七,使用登记
每次使用应做好登记工作
北京世纪森朗实验仪器有限公司 售后电话15600474746(同微信号)
高压釜操作简略版
高压反应釜操作:【切忌带高压操作!!!!】
装样,加磁子。加盖,扣铁圈,拧紧螺丝(对角拧)
放入反应釜底座中,继续加紧螺丝(也是对角拧)。两个黑色螺丝都是关闭拧紧状态(顺时针关闭)。
按照+ -对号插好黄色控温器。
连接通气的螺丝,左右扳手同时使劲拧紧。
【拧紧!!!以防后期充压松动有危险!!!】
按【T-SET】设置温度,再按一次为设置时间(单位为分钟eg:24 h=1440 min),再按一次设置结束。
按【S-SET】设置转速,再按一次设置结束,长按【R/S】运行,运行中长按为STOP。
CO2泵开始操作:开CO2总阀,出口阀关,入口开。【低压可不放冰,高压加冰】 吸液 流量F=240 运行。指针降到0后,出口开,入口关,排液,运行。
开进气的那个黑螺丝(逆开)。再开右上方的黑按钮(OSK)充到合适压强后,静待压力稳定。
充压结束,暂停泵。
CO2泵结束操作:入口关,出口阀关,OFF,关CO2总阀。
使用视频:
2. CO2压缩泵的使用
DB-80 单 缸 泵
使 用 说 明 书
北 京 卫 星 制 造 厂
目 录
1 技术说明
1.1 仪器用途
DB-80单缸泵是采用单片机芯片控制的高精度输液装置,主要用于要求稳定地定量输送各种低黏度、无强腐蚀液体的场合,如超临界色谱萃取装置等,在石油、化工、原子能、气象、环保、煤炭、冶金、食品、医学等许多部门得到广泛应用。
1.2 主要技术指标
流量设定范围: 1 ml/h ~ 240 ml/h ;
流量设定精度: ≤±5% ;
流量重复精度: ≤±1% ;
工作压力: 0~30MPa;
单缸容量: 80 ml ;
接管规格: 外径×壁厚为Φ2×0.5mm ;
功率消耗: 120W ;
外形尺寸: 泵 体 235×205×620(mm);
控制器 406×274×175(mm)。
1.3 工作原理
DB-80系列泵采用单片机、键盘显示芯片8279、A/D转换0809等组成一个微机控制系统,利用系统中具有的数据处理功能、定时/计数功能、输入输出接口等,通过程序控制产生所需控制信号,经过功率放大后,驱动步进电机运转,从而达到了连续平稳地输送液体的目的。
1.4 主要功能
1) 具有流量参数设定、过压保护值设定及各项参数显示功能。
2) 具有流量累计、管路压力的实时显示及步进电机的分相监示功能。
3) 具有过压保护。
4) 具有与微机串行接口(RS232)通信的功能。
2 操作规程
2.1 工作条件
工作环境:温 度: 0~40℃
气 压: 101324±4000 Pa(760±30mmHg)
相对湿度: 65±15%
电源电压: AC220V±10% 50±2HZ
介质状态: 无强腐蚀,介质粘度0.3~10cp,
悬浮颗粒直径≤20μ。
泵的安装: 仪器应该放在无震动的水平台面上。
2.2 控制器面板功能(见控制面板示意图)
1) 控制器面板上有10个数字键(0~9),用来设置流量值(ml/h),过压保护值(MPa)。
其余各键功能如下:
流量 — 流量设定标志及当前流量显示。
累计 — 累计流量显示。
排液 — 单缸泵输出状态,向用户系统输送介质。
吸液 — 单缸泵吸入状态,为排液进行准备工作。
PH — 过压保护值的设定标志。
PL — 欠压值的设定标志,该值应该设为0。
P — 管路压力实时显示。
复位 — 系统复位(初始状态)。
清零 — 清除当前流量累计值,从零开始重新累计。
暂停 — 暂时停止工作(不破坏原有设定参数)。
运行 — 启动泵,开始正常工作(从暂停状态恢复到运行状态)。
2) 面板右上方“调零”电位器用来校准实时压力P的零点。
3) 面板左上方五个指示灯“A、B、C、D、E”用来显示步进电机分相的工作状态。
4) 面板正上方八位数码显示,左边五位显示流量或累计流量,右边三位显示压力PH或PL或P。
2.3 开机前准备工作
1) 准备足够的介质以保证工作过程中过滤器能全部浸入介质中,防止吸入空气。
2) 接好过滤器及吸排管路,将过滤器全部浸入介质中。
3) 将泵体与控制器用专用电缆连接好,面板上电源开关拨到关(OFF)状态。
4) 如果用户电源电压波动较大,应使用交流稳压器。
2.4 操作步骤及规则
插入电源插头,打开电源开关(ON),电源指示灯亮,控制器风扇开始转动,控制器面板上的数码管显示DB-80 529表示开机正常,此时该系统的初始状态为:
流量: F=000 ml/h
累计: L 000.0 ml
PH: 30Mpa
PL: 0Mpa
需要用户收到输入的参数有:流量、过压保护PH、欠压PL值(累计、系统压力不能设置,PL通常设为0,若不是0,等工作压力低于PL时停泵)。
数据的几种输入方法:
1) 开机(或复位)后,即初始状态下的数据输入。
按下相应的功能键,指示灯亮,数码显示初始状态,此时可通过键盘输入数据。例如:需要流量为50ml/h,过压保护在5Mpa,欠压补偿为1Mpa。方法如下:
按 下 显 示 按 下 显 示
[流量] → [F = 000 ] →[050] →→ →→ → [F=050]
[ PH ] → [PH =30.0] →[05.0] →→ →→ → [PH =05.0 ]
这样就完成了数据的设定,按“运行”键泵开始按设定值正常工作。
2) 在暂停状态下的数据输入
例如: 要将原流量为200ml/h的数据改成10ml/h。
按 下 显 示
[流量] → [ F=000 ]
[ 10 ] → [ F=010]
此时完成了数据的输入,再按下“运行”键,泵体就会按新设定的流量值运行。
3) 运行状态下更改数据
例如:想把当前为86ml/h的流量改成20ml/h。
按 下 显 示
[流量] → [ F=000 ]
[ 20 ] → [ F=020]
[运行] → [ F=020]
完成了数据的更改。
注:每当改完“流量”参数后,都必须按“运行”键 ,所设置的流量值方可生效。
1) 打开电源,按“流量”键后输入工作流量,然后按“运行”键,步进电机开始运转。
2) 将调零电位器顺时针旋转,直到有压力显示,然后反时针旋转使压力显示刚好为0,压力调零完毕。
当按下“流量”键(或“累计”键),流量灯亮(或累计灯亮),并在数码管的1~5位显示当前流量值(或累计值)。
当按下过压保护键PH(欠压键PL或系统压力键P)时,在数码管的6~8位显示当前的PH值(PL值或P值)。
步进电机处于运行状态时,并且处于排液状态时,流量就开始累计,当按下“清零”键后,流量由0.0ml开始重新累计。
系统工作在有压力的情况下,当P > PH时,过压保护停泵,观察P值,当P值恢复为正常值( <PH ),泵按原来设定流量继续运行。
按下“吸液”键,表示吸液。按下 “排液”键,表示排液。相应的指示灯亮。
吸液时,打开吸入阀(下),关闭排出阀(上);排液时,打开排出阀(上),关闭吸入阀(下)。按下吸排键时,步进电机换向必须同步。
当泵吸液、排液时,压片压到上下限位微动开关时,自动停泵。操作者必须氨上述手动切换吸入阀、排出阀,再按“运行”键,泵又开始工作。当泵运行中,想改变吸、排工作状态,只要按一下“吸液”键(或“排液”键),泵停止工作,将吸入阀、排出阀切换好在按”运行”键,泵按新模式运行。
1) 连接
串行通讯口设在控制机箱的后面板上,采用标准的9芯矩形插座连接,其示意图如下:
微机与DB-80泵的连接方法
若用一台微机控制多台泵,可把多台DB-80泵的串行输入接口以并联方式与微机的串行口相连。
如下图:
微机控制多台DB-80泵的连接方法
2) 用法
DB-80系列泵可受控于各种类型的微机。并且一台微机可控多台DB-80泵,每台DB-80泵都各有各自的流量和压力地址。例如OAH(或十进制10)、0DH(或十进制的13)等等。用微机控制DB-80泵时,先送流量地址,后送三位数据(即流量数),发送完毕后,符合该地址的DB-80泵即自动按设置的流量数运行。如果要采样实时压力,发送0DH即可取得当前压力。
例如要对地址为0AH的DB-80泵设置流量1.25mL,微机编程时,首先编送0AH(或十进制11),然后编送数据1,2,5三位数即可。采样压力时,只要发送0DH即可取得当前压力。
微机串联通讯接口,在编程时,其波特率为2400,无奇偶校验,8位数据位,1位停止位。
DB-80系列泵在出厂时,其流量地址和压力地址均为0AH和0DH。用户若要对多台DB-80泵用比例梯度控制,即要与厂家声明,厂家可应用户要求对多台DB-80泵设置不同的地址号,否则,其地址均为单台独立泵的地址。
仪器使用完毕后,泵体、管路要及时清洗,关闭电源,拔下电源插头,注意控制机箱的防水。
3 仪器的维护与维修
3.1 仪器的维护
1) 操作人员必须熟悉本仪器的使用说明书,掌握仪器性能,遵守操作规程。
2) 本仪器发生故障时,应立即停机,由专门人员进行修理。
3) 本仪器虽能长期连续工作,但为了延长使用寿命,夏天最好风冷或装空调,控制环境温度。
4) 泵在试验结束后,必须及时泄压,否则会使密封件疲劳损伤耳失去密封性。
5) 泵如果使用在超临界色谱试验时,应使用附带的冰盒,对泵缸降温,以利于介质保持在液体状态。
6) 本仪器长期不用要清洗干净,用仪器罩罩好。
3.2 仪器的修理
仪器在使用过程中,如果出现故障,应由专门维修人员进行检修,检修人员必须搞清楚各部分工作原理、结构及维修方法。
使用仪器:万用表、示波器、频率计和秒表。
a. 首先用万用表检查各组电源电压是否正常:
控制板: ±12V、+6V、+5V
驱动板: +27V、+5V
变压器: 各种电压值
其中+27V电压是整流滤波所得,电压与市电压高低关系很大,其余各组电压均为稳压输出。
b. 检查键盘及数码管是否正常,如不正常,首先检查控制板、显示板、键盘板之间的扁平电缆是否连接好,其次检查与其相关的芯片89C52、8279、74LS138、74LS07等是否正常。
c. 检查分相指示灯工作是否正常,此泵的步进电机工作方式为
五相十拍:
AB → ABC → BC → BCD → CD
↑ ↓
EAB ← EA ← DEA ← DE ← CDE
将流量设在1ml/h观察,发光二极管按上述方式轮流发光,(排液和吸液方向正好相反)。如发现某相不亮,电机正常工作,则属于分相指示灯坏。
d. 如果分相指示灯正常,步进电机工作不正常,则属于驱动板、电机或电缆故障。如分相指示灯和步进电机工作都不正常,则控制板有故障,除89C52不能更换外,其它均可用同型号芯片取代,89C52必须由厂家更换。
e. 如果压力指示不正常,可能是传感器、控制板上芯片OP27、0809、89C52等损坏,也可能是7806、7812、7912电源块损坏。
f. 如果步进电机不换向,可能是控制板上74LS00损坏。也可能是微动开关损坏。
a.如缸体漏液,用专用扳手把填料盖适当拧紧或更换新密封圈组件。
b.如发现柱塞有划痕而漏液,则需要更换新柱塞和密封圈组件。
c.如系统压力达不到工作压力,应对各密封部位进行检查。
*. 当数码显示出现符号“ERR”时,则意味着输入超过泵的设定范围或操作有误。
4 附录
3. 静电纺丝设备的使用
静电纺丝系统 操作说明书
一、开机前准备工作
1、接上220V电源,配制10%已知可纺性聚合物(PVP,PVDF,PU等等)DMF溶液。将溶液装入20ml或10ml注射器。选配合适的喷头(针头,如6号,8号或9号针头)。
2、检查电纺控制器机箱后板的各个接头(航空插头),是否接好。
3、打开玻璃门,检查收集鼓接地良好,电机接头(航空插头)与箱内接头接好。
4、如果需要湿度控制,加湿器储水箱加水,接通干燥气源(干燥空气/氮气)。
5、排气管接通风橱或窗外。
二、开机,按下“电源”按钮,打开正负高压电源开关,再打开加热和换气开关。
1、触控一体机(触摸屏)参数的设置:
X轴为喷头架子左右移动步进电机,Y轴和Z轴为两个柱塞泵(步进电机驱动20ml/10ml注射器),向针头缓慢供液。箱外的YZ两轴各自推动箱外液压缸,通过一米长的油管,将动力传递给箱内(喷头架)的液压缸,从而推动注射器向喷头输送纺丝液。
X速度一般为10-1250px/min,行程根据产品宽度设为200-300mm。
Y和Z轴速度很慢,一般为0.001-0.01mm/S,,行程根据注射器溶液的高度(体积)设为20-50mm。
X轴的起点在左边,起点+行程=终点。“扫描停止”:X轴回到起点才自动停止。“急停”:急停/暂停,X轴停止任意位置。
移动方向:正向-向右,反向-向左。
三、纺丝操作
1、将装有纺丝液体的注射器放入箱内喷头架子上的Y或Z轴,选择合适的尼龙套子,将注射器固定。小鳄鱼夹子夹住针头,使喷头通高压电。
2、开启Y或Z轴,先快速接近注射器,待喷头由液体流出后调整至正常速度。
3、开启高压电源,按下绿色按钮,调节旋钮设置高压电源的电压(KV)。一般纺丝电压20-30KV,负高压电源在1-8KV。
4、开启收集鼓,转速一般在200-2000RPM,数显是百分数,通过查表(就在数显旁边)获得真实转速。一般情况下,为了方便卸下样品(揭下电纺膜),在收集鼓表面包裹一层铝箔。
5、温度设定:按SET键三秒,出现SP(Set Program 设定参数的意思),按位移键,使个位/十位/百位,闪烁,再按加减键,设置温度。最后,在按SET键完成设置。
6、湿度设置:
长按向右键,出现AH(alarm High 高限报警的意思),再按向上键/向下键,改变设定湿度值,再按向右键,恢复正常显示。
电纺机的控制平台(触控一体机)
4. 氮气吸附脱附设备操作说明:
BEL -max max max max 实验操作流程 实验操作流程 实验操作流程
一. 实验前准备 实验前准备
1) 请提前至少 请提前至少 3 小时打开吸附仪和真空泵的电源关; 小时打开吸附仪和真空泵的电源关; 小时打开吸附仪和真空泵的电源关; 小时打开吸附仪和真空泵的电源关; 小时打开吸附仪和真空泵的电源关; 小时打开吸附仪和真空泵的电源关;
2) 动力气( N2 )钢瓶出口压力调到约 )钢瓶出口压力调到约 )钢瓶出口压力调到约 )钢瓶出口压力调到约 0.5 0.5 0.5 兆帕,吸附气体( 兆帕,吸附气体( N2 , CO CO 等)钢瓶出口压力调到约 等)钢瓶出口压力调到约 等)钢瓶出口压力调到约 0.1 0.1 兆帕,氦气( 兆帕,氦气( 兆帕,氦气( He )钢瓶出口 )钢瓶出口 压力调到约 压力调到约 0.1 0.1 兆帕。 兆帕。
3) 打开 电脑,点打开 电脑,点BELBELBEL-max max max 测量软件。
二. 样品预处理 样品预处理
样品预处理是指用高温加热或抽真空的方法把表面 和孔里吸附的杂质气体及水,有机去除掉以得到准确可靠曲线。样品 预处理的好坏对最终结果非常重要,所以一定根据本 身的性质设置合适温度。处理时间越长好,一般至少 3 个小时以 个小时以 上。
1) 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号; 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号; 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号; 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号; 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号; 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号; 取空样品管,套上橡皮帽并对应做好记号;
2) 称量连空管带帽子的质,做好记录;
3) 配合使用漏斗把样品装入空管内; 配合使用漏斗把样品装入空管内; 配合使用漏斗把样品装入空管内; 配合使用漏斗把样品装入空管内; 配合使用漏斗把样品装入空管内; 配合使用漏斗把样品装入空管内; 配合使用漏斗把样品装入空管内;
4) 打开预处理仪吹气管通关,小心缓慢的把插入样品 打开预处理仪吹气管通关,小心缓慢的把插入样品 管内,注意看样品的飞散情况若气流太大需调小量或上 游钢瓶出口压力; 游钢瓶出口压力; 游钢瓶出口压力;
5) 把样品管放置在加热炉 把样品管放置在加热炉 把样品管放置在加热炉 把样品管放置在加热炉 里,设定好加 热温度按下里,设定好加 热温度按下里,设定好加 热温度按下里,设定好加 热温度按下里,设定好加 热温度按下热键; 热键;
6) 预处理结束后,拿出样品管放置在加热炉外的冷却区降温同 时保持吹气管扫,关掉加热键;
7) 冷却到室温后,关掉并拿出吹气管把样品戴上做 好记号的 好记号的 橡皮帽,在天平上称量质;
8) 第 7)步称量的质减去第 2)步称量的质 ,得到样品量。
三. 实验操作 实验操作
1) 打开软件左侧 打开软件左侧 “measurementmeasurement measurementmeasurementmeasurement measurement measurement”选项,输入实验设置条件; 选项,输入实验设置条件; 选项,输入实验设置条件; 选项,输入实验设置条件; 选项,输入实验设置条件;
2) 需要设置的条件有:实验模式( High Accuracy 或 standard); 实验样品名称和存储路径;质量吸附气体温 实验样品名称和存储路径;质量吸附气体温 度;样品脱气速吸附最大压力点和小等。其 度;样品脱气速吸附最大压力点和小等。其 他设置条件基本不需改动。
3) 点击右下角 点击右下角 “start measurementstart ”;
4) 当软件提示装样 品管,杜瓦瓶后按顺序上各当软件提示装样 品管,杜瓦瓶后按顺序上各品管和杜瓦瓶。装样时,先放入死体积棒(玻璃 品管和杜瓦瓶。(玻璃 棒),塞上 棒),塞上 过滤塞(非常重要!),再依次套上隔热泡沫,大螺帽小金属 过滤塞(非常重要!),再依次套上隔热泡沫,大螺帽小金属 圈,黑 O 型圈,保持竖直装上仪器接口 , 注意样品管号和编号要一致;
5) 人工操作结束,仪器全自动开始运行测量。
四. 实验后关机步骤 实验后关机步骤 实验后关机步骤
先退出软 件,关闭 电脑再仪器和真空泵源开最后件, 最后各气体钢瓶总阀。。
5. 电化学工作站操作说明:
厂家网址:http://www.chinstr.com/sy
6. 气相色谱操作说明:
GC-8600气相色谱仪操作规程及BF-2002工作曲线制作
(只针对环境分析或以FID分析的色谱)
一、开关机操作步骤:
⒈开机步骤:
①.打开氮气钢瓶;
②.观察色谱仪器右上方压力表,有压力指示方可打开色谱仪器电源。
2.关机步骤:
①. 如色谱仪器柱温太高,需降低柱箱温度后,关掉色谱仪器电源(为保护分析柱和仪器各项的稳定性);
②. 10~20分钟后关掉氮气气钢瓶。
(热解析、顶空进样器可随用随打开,不用即可关掉电源)
注:氢气和空气可在打开氮气时就同时打开,也可在仪器设定温度到后再打开(但必须等氢气和空气压力到后才能点火)。关机关掉氢气和空气即可。
二、开机后温度设定:
仪器打开后,设定各项温度(包括柱箱,进样器和检测器),按“柱箱、进样、检测”键设定每项温度值及放大倍数,设定完后再“监控”键返回,摁“F4”加热,当各项温度达到设定值后,按仪器面板上点火键点燃火焰。
注:如遇点火焰很难点着的情况,需等待30S后再次点火或重新校正每种气体的流量值。
三、工作站使用:
连续进完所有浓度样后,从最低浓度开始做标准曲线。
1、打开最低浓度图,点“定量方法”,选择“计算校正因子”,选择峰面积定量,点“定量组分”,依次输入对应的保留时间,根据对应的保留时间输入对应的峰名和浓度,有内标物的可标出,点“定量计算”(红色图标旁),点“定量结果”,点“定量组分”,点“从定量结果取校正因子”,点“定量方法”,选中“多点校正”,点“定量结果”点“当前表存档”。
2、依次打开所做的图重复以上步骤;
3、做完最后一个浓度后点“定量方法”,选工作曲线“过零”(根据实际情况),点“用档计算”,曲线即做完,点显示即可看见曲线,选不同的组分即是不同的曲线;
4、点“文件”,点“存为模板”,保存即可;
四、未知样品分析
进样分析未知样品,得到谱图并保存以后,点“文件”,点“引进模板”,打开所保存的方法文件,点“定量计算”(红色图标旁),再在“定量结果”中看结果即可。
(注:如果在结果中有个别组分含量为零的解决办法,分两步,第一步,查看峰名处的保留时间和实际保留时间有无差异;如有差异,鼠标左键可以移动峰名到实际样品保留时间处,再点定量计算,“定量结果”中看结果即可;第二,分析样品操作过程,检查不出峰的原因;)
五、仪器维护
故障 |
可能的原因 |
故障排除 |
1.样品不能分离 |
A.柱温太高 B.色谱柱太短 C.固定液流失 D.载气流速太高 E.进样技术差 |
A.降低柱温 B.选择较长的色谱柱 C.更换或老化柱子 D.调整至适当值 E.重复进样,提高技术 |
2.峰拖尾或前突 |
A.进样量过大 B.柱选择错误 C.汽化室污染 D.汽化室和柱温箱温度不当 E.进样技术差 |
A.减少进样量 B.重新选择色谱柱 C.清洗 D.重新设定适当值 E.重复进样,提高技术 |
3.平顶峰 |
A.样品量超出检测器线性范围 B.超出数据处理机测量范围 |
A.减少样品量 B.改变衰减值或减少样品量 |
4.怪峰 |
A.前一次进样的流出物 B.进样垫的挥发或污染 C.样品分解 D.柱污染 |
A.待所有组分流出后再进样 B.更换或老化进样垫 C.改变分析条件 D.更换或老化柱子 |
5.手动进样不出峰 |
A.检测器输出信号与电脑工作站软件断开 B.色谱柱无载气通过 C.进样器漏气 D.FID点不着火或火焰不正常 E.微量注射器堵或样品失效 |
A. 用微量注射器针连续多次触碰FID收集筒内壁,查看工作站基线是否有干扰峰出现(大于500mv) B. 打开柱箱,拆开色谱柱与检测器端接头,毛细柱可放入水中查看有无气泡。 C. 更换进样垫;更换进样器玻璃插件;重新安装色谱柱。 D. 用玻璃片查看FID有无水雾;重新测气。 E. 更换注射器或更换样品 |
分天普GC-8600故障判断手册
1. 主机常见故障
故障 |
可能的原因 |
故障排除 |
1.仪器不工作 |
A.电源不通电 B.保险丝烧坏 |
A.检查电源 B.更换保险丝 |
2.各部分温度不升 |
A.加热器坏 B.触发板坏 C.保险丝坏 D.双向可控硅坏 E.温控电路板故障 |
A.换加热器 B.换触发板 C.换保险丝 D.换双向可控硅 E.维修或更换 |
3.各部分升温失控 |
A.加热器对地短路 B.可控硅或触发板故障 C.温控电路板故障 |
A.检查 B.更换 C.维修或更换 |
4.各部分温度不正常 |
A.铂电阻坏 B.温控电路板故障 C.接线端松动 |
A.换铂电阻 B.维修或更换 C.拧紧接线端螺丝 |
5.峰变宽 |
A.载气流量低 B.柱温低 C.存在死体积 D.柱污染 E.柱选样错误 F.进样器或检测器温低 |
A.增大流量 B.提高柱温 C.检查柱接头 D.更换或老化柱子 E.更换 F.升温 |
6.峰变尖 |
A.载气流量低 B.柱温高 C.柱污染 D.柱选样错误 |
A.降低流量 B.降温 C.更换或老化柱子 D.更换 |
7.峰拖尾 |
A.进样量过大 B.柱选样错误 C汽化室污染. |
A.降低进样量 B.更换 C.清洗 |
8.出现反常现象 |
A.进样隔出现鬼峰 B.样品分解 C.柱污染 |
A.老化隔垫 B.改变分析条件 C.更换或老化柱子 |
2.FID常见故障
故障 |
可能的原因 |
故障排除 |
1.FID不能点火 |
A.载气、氢气、空气流量不适 B.检测器温度低 C.喷嘴堵塞 D.氢气或空气泄漏 E.氢气或空气流路堵 |
A.用流量计检查 B.升高温度 C.清洗或更换 D.检漏 E.检查 |
2.不出峰 |
A.火焰熄灭 B.喷嘴无高压 C.漏气 D.灵敏度太低 E.样品吸收 F.数据处理机的毛病 |
A.重新点火 B.检查 C.检漏 D.检查灵敏度量程与样品量 E.换柱 F.检查数据处理机 |
3.基线不稳 |
A.供电电源波动 B.数据处理机的毛病 C.信号接头接触不良 D.漏气 E.检测器污染 F.管道污染 G.柱污染 H.汽化室污染 I.载气不纯 J.气路阀件毛病 K.FID电路板古故障 |
A.用交流稳压器 B.检查数据处理机 C.重新连接信号接头 D.检漏 E.清洗检测器 F.清洗管道 G.更换或老化柱子 H.清洗汽化室 I.更换或过滤 J.更换阀件 K.维修或更换 |
4.出现噪声 |
A.供电电源波动 B.数据处理机的毛病 C.FID电路板故障 D.喷嘴污染 |
A.用交流稳压气 B.检查数据处理机 C.维修或更换 D.更换或清洗 |
3.分析常见故障
故障 |
可能的原因 |
故障排除 |
1.样品不能分离 |
A.柱温太高 B.色谱柱太短 C.固定液流失 D.载气流速太高 E.进样技术差 |
A.降低柱温 B.选择较长的色谱柱 C.更换或老化柱子 D.调整至适当值 E.重复进样,提高技术 |
2.峰拖尾或前突 |
A.进样量过大 B.柱选择错误 C.汽化室污染 D.汽化室和柱温箱温度不当 E.进样技术差 |
A.减少进样量 B.重新选择色谱柱 C.清洗 D.重新设定适当值 E.重复进样,提高技术 |
3.平顶峰 |
A.样品量超出检测器线性范围 B.超出数据处理机测量范围 |
A.减少样品量 B.改变衰减值或减少样品量 |
4.怪峰 |
A.前一次进样的流出物 B.进样垫的挥发或污染 C.样品分解 D.柱污染 |
A.待所有组分流出后再进样 B.更换或老化进样垫 C.改变分析条件 D.更换或老化柱子 |
5.手动进样不出峰 |
A.检测器输出信号与电脑工作站软件断开 B.色谱柱无载气通过 C.进样器漏气 D.FID点不着火或火焰不正常 E.微量注射器堵或样品失效 |
A. 用微量注射器针连续多次触碰FID收集筒内壁,查看工作站基线是否有干扰峰出现(大于500mv) B. 打开柱箱,拆开色谱柱与检测器端接头,毛细柱可放入水中查看有无气泡。 C. 更换进样垫;更换进样器玻璃插件;重新安装色谱柱。 D. 用玻璃片查看FID有无水雾;重新测气。 E. 更换注射器或更换样品 |
GC操作简略版:
1、先打开氩气钢瓶,将减压阀的分压表拧到0.4Mpa左右,观察气相色谱仪是否有压力值。(流量20ml/min左右)
2、打开气相色谱仪电源开关,点击加热(柱箱温度50℃,TCD温度100℃)
3、待温度达到设定温度时,点击检测,打开电流,电流:90mA。(显示开启,表示未打开状态;显示关闭,表示打开状态)
4、打开BF-2002工作站,调整到待运行状态。
5、把十通阀打开到取样状态。
6、打开标气开关,进样10s左右,然后把十通阀打开至进样状态,同时打开工作站开始采集谱图。
7、分析结束后,调出谱图,开始制作模板。
(1)【定量方法】中点【计算校正因子】
(2)【定量组分】中点【自动填全部峰时间】,按保留时间填相应组分名称和浓度,点【定量计算】
(3)【定量组分】中点【获取校正因子】
(4)【定量方法】中点【单点校正】
(5)【定量结果】中点【当前表存档】
二、关机步骤:
1、点击检测,关闭电流(显示开启,表示未打开状态;显示关闭,表示打开状态),点击停止开始降温。
2、20Min后,关闭气相色谱仪电源,关闭氩气钢瓶。
7. 光催化操作说明:
光催操作流程:
在反应器中放如磁子和一定量的样品,超声可以使样品分散的更好。
样品分散好后,加盖造密闭环境:先放黑色密封胶圈,然后放透明的玻璃盖,反应器固定夹从不同的三个方向将玻璃盖卡住。
通氮气排空气。上方黑色塑料黑盖可用于取气体用于GC进样测试。
光源到液面8-250px,对准光源,从侧面看是对准的就行。
开搅拌和冷凝水,冷凝水下进上出。
开灯,Power ON,然后按ignition.
8. 气氛管式炉操作说明:
http://www.ctjzh.com/product/112.html
3. 常用仪器原理及使用说明
https://mp.weixin.qq.com/s/upAB5HVNe-7tHRXetSByAg
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