固-液界面上的反应动力学对电催化反应的速度有重要影响。在原子和分子水平上,准确识别活性中心的结构演化、反应中间产物的演化以及催化反应的机理,对于设计高效的电化学储能和转化催化剂具有重要作用,但仍然具有很高的挑战性。本文系统地综述了利用原位同步辐射X射线吸收精细结构(SR-XAFS)和同步辐射傅里叶变换红外光谱(SR-FTIR)研究电催化过程中固-液电化学界面动力学的最新成果。它对原位SR-XAFS和SR-FTIR的持续发展进行了全面的讨论,特别强调了多尺度监测活性中心结构演变的内容。此外,该综述还强调了相关的SR-XAFS/FTIR在探索电催化分解水、氧还原、硝酸盐还原和二氧化碳还原等主流研究领域中固-液电化学界面动力学方面的独特和强大的作用。最后,展望了在工作条件下确定电催化材料中固-液电催化界面动力学行为的挑战和前景。这篇综述旨在为电催化过程中界面的动态演变提供充分、可靠和补充的信息,从而指导具有优异活性、选择性和稳定性的先进催化材料的合理设计。